遼寧北寧幾種污水處理設備基礎指標分析方法
一、氨氮(NH3-N)的測定
1、方法原理
典化汞和典化鉀的堿性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在教寬的波長范圍不內具強烈吸收。通常測量用波長在410—425nm范圍。
2、水樣的保存
水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，并應盡快分析，必要時加硫酸水樣酸化至PH<2，于2—5℃下存放。酸化樣品應注意防止吸收空氣中的氨而遭致污染。
3、干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氮胺類等有機化合物，以及鐵，錳，鎂和硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此須經絮凝沉淀過濾或蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可以酸性條件下加熱以除去對金屬離子的干擾，還可以加入適量的掩蔽劑加以消除。
4、方法的適用范圍
本法低檢出濃度為0.025mg/l(光度法)，測定上限為2mg/l.采用目視比色法，低檢出濃度為0.02mg/l。水樣作適當、預處理后，本法可適用于地面水，地下水、工業廢水和生活污水。
5、儀器
1）分光光度計。
2）PH計
6、試劑
配制試劑用水均應為無氨水。
(1)納氏試劑
可選擇下列一種方法制備
1、稱取20g溶于約25ml水中，邊攪拌邊分次少量加入HgCl2結晶粉末(約10g)，至出現朱紅色沉淀不易溶解時，該為滴加飽和的2HgO溶液，并充分攪拌，出現朱紅色沉淀不在溶解時，停止加HgCl2溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶于水中，并稀釋至250ml，冷卻至室溫后，將上述溶液在邊攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜至過夜，將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2、稱取16 g*，溶于50ml水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g和10gHgI2溶于水，然后將此溶液在攪拌下徐徐注入*溶液中，用水稀釋至100ml，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。
(2)酸鉀鈉溶液
稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6.4H2O)溶于100ml水中，加熱蒸沸以除去氨，冷卻，定溶至100ml。
(3)銨標準貯備溶液
稱取3.819g經100攝氏度干燥過的氯化銨(NH4Cl)溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)銨標準使用溶液
移取5.00ml胺標準貯備液于500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
7、計算
從校準曲線上查得氨氮含量(mg)
氨氮(N，mg/l)=m/v1000
式中，m——由校準查得氨氮量(mg)，V——水樣體積(ml)。
8、注意事項
1）鈉氏試劑HgI2與的比例，對顯色反映的靈敏度有較大影響。靜止后生成的沉淀應除去。
2）濾紙中長含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。
9、測定步驟
1）將取回的進水樣、出水樣搖勻。
2）將進水樣、出水樣分別倒入到100mL的燒杯內。
3）向兩個燒杯內分別加入1mL 10%的硫酸鋅和5滴*，用2個玻璃棒分別攪拌。
4）靜置3分鐘后開始過濾。
5）將靜置后的水樣倒入到濾斗內，過濾部分后將底下燒杯內的濾液倒掉，然后再用此燒杯接漏斗內剩余的水樣，直到過濾完畢再次將底下燒杯內的濾液倒掉。(換言之用一漏斗的濾液洗兩次燒杯)
6）分別過濾完燒杯內的剩余水樣。
7）取3個比色管。支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3--5mL進水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加2mL出水樣濾液，然后用蒸餾水加至刻度線。(所取進、出水樣濾液的量不固定)
8）分別向3個比色管分別加1mL酒石酸鉀鈉和1.5mL納氏試劑。
9）分別搖勻，計時10分鐘。用分光光度計測，用波長420nm，20mm的比色皿。記數。
10）計算結果。
二、硝酸鹽氮(NO3-N)的測定
1、方法原理
水樣在堿性介質中，硝酸鹽可被還原劑(戴氏合金)在加熱情況下定量被還原為氨，經蒸餾后被吸收于硼酸溶液中，用納氏試劑光度法或酸滴定法測定。
2、干擾及消除
亞硝酸鹽在此條件下，亦被還原為氨，需預先除去。水樣中的氨及氨鹽亦可在加入戴氏合金以前，預蒸餾使除去。
本法尤適用于嚴重污染的水樣中硝酸鹽氮的測定，同時，亦可作為水樣中亞硝酸鹽氮的測定(由水樣在堿性預蒸餾去除氨和銨鹽后，測定亞硝酸鹽總量，減去單獨測定的硝酸鹽量后，即為亞硝酸鹽量)。
3、儀器
帶氮球的定氮蒸餾裝置。
4、試劑
1）氨基磺酸溶液：稱取1g氨基磺酸(HOSO2NH2)溶于水，稀釋至100ml。
2）1+1鹽酸
3）氫氧化納溶液：稱取300g氫氧化納溶解于水，稀釋至1000ml。
4）戴氏合金(Cu50:Zn5:Al45)粉劑。
5）硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀釋至1000ml.。
5、測定步驟
1）將取回的3號點和回流點的樣搖勻后放置澄清一段時間。
2）取3個比色管。支比色管加蒸餾水加至刻度線;第二支比色管加3mL3號點樣上清液，然后用蒸餾水加至刻度線;第三支比色管加5mL回流點么上清液，然后用蒸餾水加至刻度線。
遼寧北寧幾種污水處理設備基礎指標分析方法
3）取3個蒸發皿，降3個比色管中的液體對應倒入蒸發皿中。
4）向3個蒸發皿中分別加入0.1mol/L的*調節PH至8。(使用精密PH試紙，范圍為5.5—9.0之間的。每個約需*20滴左右)
5）開啟水浴鍋，將蒸發皿放到水浴鍋上，溫度設定為90℃，直至蒸干為止。(約需2小時)
6）蒸干后，取下蒸發皿冷卻。
7）冷卻后分別向3個蒸發皿中加1mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發皿中的殘渣充分接觸，靜置片刻后，再研磨一次。放置10分鐘后，分別加入約10mL的蒸餾水。
8）分別向蒸發皿中邊攪拌邊加入3--4mL氨水，然后將其移到對應的比色管中。分別加蒸餾水至刻度線。
9）分別搖勻，用分光光度計測，用波長410nm，10mm的比色皿(普通玻璃的、稍新的)。并記數。
10）計算結果。
三、溶解氧(DO)的測定
溶解在水中的分子態氧稱為溶解氧。天然水中的溶解氧含量取決于水中與大氣中氧的平衡。
一般采用采用碘量法測溶解氧
1、方法原理
水樣中加入硫酸錳和堿性，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀，加酸后，氫氧化物沉淀溶解并與碘離子反應釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用滴定釋放出的碘，可計算溶解氧的含量。
2、測定步驟
1）用廣口瓶取回的9號點的樣，靜置十幾分鐘。(注意用的是廣口瓶，并注意取樣方法)
2）用玻璃彎管插入廣口瓶樣內，用虹吸法向溶解氧瓶中吸入上清液，先少吸一些，潤洗溶解氧瓶3次，后再吸入上清液注滿溶解氧瓶。
3）向滿的溶解氧瓶中加入1mL硫酸錳和2mL堿性。(注意加的時候的注意事項，從中部加入)
4）蓋上溶解氧瓶的瓶蓋，上下搖勻，隔幾分鐘再搖，搖勻三次。
5）再向溶解氧瓶中加入2mL濃硫酸，搖勻。放在暗處靜置五分鐘。
6）向堿式滴定管(帶橡膠管、玻璃珠的。注意酸式、堿式滴定管的區別)倒入至刻度線，準備滴定。
7）靜置5分鐘后，取出放在暗處的溶解氧瓶，將溶解氧瓶中的液體倒入到100mL的塑料量筒內，潤洗3次。后倒至量筒的100mL刻度線。
8）將量筒內的液體倒入到錐形瓶中。
9）用向錐形瓶中滴定至無色，然后加入一滴管淀粉指示劑，再用滴定，直至褪色，記錄讀數。
10）計算結果。
溶解氧(mg/L)=MV81000/100
M為溶液濃度(mol/L)
V為滴定時消耗溶液的體積(mL)
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