WSY-010型瀝青蠟含量測(cè)定儀

一、瀝青蠟含量測(cè)定儀簡(jiǎn)介

是用于測(cè)定瀝青蠟含量的儀器，控溫精度高，操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力，設(shè)計(jì)，振動(dòng)小，無(wú)結(jié)霜現(xiàn)象。

二、主要技術(shù)指標(biāo)

１．整機(jī)功率：２．５ＫＷ。（制冷功率：１．５ＫＷ，加熱功率：１ＫＷ）。
２．?dāng)嚢桦姍C(jī)轉(zhuǎn)速：１４００轉(zhuǎn)／分鐘。
３．制冷工質(zhì)為Ｆ２２，極限溫度為－３０°Ｃ。
４．使用條件：電源電壓２２０Ｖ，頻率５０ＨＺ，環(huán)境溫度：室溫，相對(duì)濕度小于８５％。
５．外形尺寸：680×52０×1200mm（制冷）。
６．控溫精度：±０．５°Ｃ。
７．重量：118KG
８．環(huán)境溫度：5～40℃
９．環(huán)境濕度：≦85﹪

三、試驗(yàn)方法

1、將工業(yè)酒精注入浴缸內(nèi)，并使液面離上蓋高約30mm，打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)(注意：儀器電源應(yīng)按國(guó)標(biāo)接地)在數(shù)顯溫度控制器上設(shè)定所需的溫度(-20°C)。

2、向裂解蒸餾瓶中裝入試樣50g、稱準(zhǔn)至0.1gm，用軟木塞蓋嚴(yán)蒸餾瓶，用已知質(zhì)量的150ml錐形瓶作接受器，浸在裝有碎冰的燒杯中，在接受器的軟木塞側(cè)開(kāi)一小孔以備不凝氣體溢出，用燃?xì)鉄艋鹬苯蛹訜幔尰鹧鎸恐車(chē)　?/span>

3、調(diào)節(jié)火焰強(qiáng)度，使從漸熱開(kāi)始起在5--8分鐘內(nèi)達(dá)到初餾，以每秒鐘2滴的速度連續(xù)蒸餾至餾出終止。然后在1分鐘內(nèi)將燒瓶燒紅，必須使蒸餾從加熱開(kāi)始至終了在25分鐘內(nèi)完成，蒸餾終了后，在支管中殘留的鎦出油不應(yīng)流入接受器中。

4、餾出油稱準(zhǔn)至0.05g，為使油混合均勻適當(dāng)加熱搖動(dòng)，從油樣中取出適量試樣，加入至已知質(zhì)量的100ml錐形瓶中，稱準(zhǔn)至1mg,使其冷卻過(guò)濾后所得得蠟量在50----100mg之間，油量不超過(guò)10g。

5、將冷卻過(guò)慮裝置組裝好后，在盛有油樣的100mm乙mi，充分融解后移入試樣冷卻筒，用15ml乙mi分兩次清洗錐形瓶后倒入試樣冷卻筒，再加入20ml乙醇進(jìn)行混合。

6、將冷卻過(guò)濾裝置放入-20°C±0.5°C的冷浴缸中，冷卻1小時(shí)，使蠟充分結(jié)晶。拔下柱桿塞，過(guò)濾被析出的蠟，用適當(dāng)方法將主桿塞在試樣冷卻筒中吊置起來(lái)，在過(guò)濾30分鐘。

7、啟動(dòng)抽濾裝置，保持濾液的過(guò)濾速度為每秒1滴左右，當(dāng)蠟層上的濾液將盡時(shí)。一次加入30ml預(yù)冷至-20°C的乙mi--乙醇(1：1)混合溶劑，洗滌蠟層，柱桿塞和試樣冷卻筒內(nèi)壁繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)冷洗劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5分鐘，將蠟中的溶劑抽干。

8、從冷浴中取出試樣冷卻過(guò)濾裝置，取下吸濾瓶，將其中的濾液倒入一回收瓶中，吸濾瓶也用乙醇-乙mi混合溶液沖洗三次，每次用量10ml--15ml,洗液也一并倒入回收瓶中。

9、將冷卻過(guò)濾裝置重新裝妥，再將30ml已預(yù)熱至50--60°C的石油醚清洗試樣冷卻筒及塞子，拔起塞子使溶液流至過(guò)濾漏斗，待漏斗中無(wú)溶液后，再用熱石油醚溶液漏斗中的蠟兩次，每次用量35ml.然后立即進(jìn)行吸濾，至無(wú)液滴滴落。

10、將吸濾瓶中的的蠟溶液倒入已知質(zhì)量的錐形瓶，并用常溫石油醚分三次清洗吸濾瓶，每次用量10ml--15ml，洗液倒入錐形瓶的蠟溶液中。

11、將盛有蠟溶液的錐形瓶放在適宜的熱源上蒸餾，除去石油醚后放入干燥箱中一小時(shí)，干燥條件為105±5°C，殘壓力21--35Kpa,然后將蠟回收瓶放入干燥器冷卻一小時(shí)，稱準(zhǔn)至0.1mg.

12、整個(gè)試驗(yàn)完成后，關(guān)閉所有電源開(kāi)關(guān)。

四、操作規(guī)程

1、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g,準(zhǔn)確至0.1g,并將瓶塞塞緊用錐形瓶做接受器,裝在盛有冰水的燒杯中。

2、當(dāng)用高溫電爐時(shí),將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中,迅速將瓶頸固定于鐵架,蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。

3、調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度,從加熱開(kāi)始起5min-8min內(nèi)開(kāi)始初餾,然后以每秒兩滴的流出速度繼續(xù)蒸餾至無(wú)餾分油,瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。

4、有餾分油的錐形瓶取出,試干水分得(m1)準(zhǔn)確至0.05g。

5、將有餾分油的錐形瓶蓋上蓋,加熱熔化,然后將熔化的餾分油注入另一瓶中,稱取用于脫蠟的餾分1g-3g(m2),準(zhǔn)確至1mg.估計(jì)蠟含量高的試樣餾分油宜少取。

五、試驗(yàn)步驟

一、制備餾分試樣

1、在蒸餾瓶中稱取瀝青試樣質(zhì)量(mb)為50g±1g，準(zhǔn)備至0.1g，并將瓶塞塞妥用錐形瓶作接受器，裝有冰水的燒杯中。

2、當(dāng)用高溫電爐時(shí)，將盛有試樣的蒸餾瓶置已恒溫550℃±10℃的電爐中，并迅速將瓶頸固定在鐵架的彈簧支架上，蒸餾瓶支管與置于冰水中的錐形瓶連接。隨后蒸餾瓶底將漸漸燒紅。

如用燃?xì)鉅t時(shí)，調(diào)節(jié)火焰高度將蒸餾瓶周?chē)　?/span>

3、調(diào)節(jié)加熱強(qiáng)度(即調(diào)節(jié)蒸餾瓶至高溫爐間距離或燃?xì)鉅t火焰大小)，從加熱開(kāi)始起5min~8min內(nèi)開(kāi)始初餾(支管端口流出滴餾分)。然后以每秒兩滴(4mL/min~5mL/min)的流出速度繼續(xù)蒸餾至餾分油，瓶?jī)?nèi)蒸餾殘留物*形成焦炭為止。

全部蒸餾過(guò)程必須在25min內(nèi)完成。蒸餾后支管中殘留的餾分不要流入接受器中。

4、將盛有餾分油的錐形瓶，從冰水中取出，拭干瓶外水分，置室溫下冷卻稱其直來(lái)那個(gè)，得到餾分油總質(zhì)量(m1)，準(zhǔn)備至0.05g。

5、 將盛有餾分油的錐形蓋上蓋，稍加熱熔化，并搖晃錐形瓶使試樣均勻。加熱時(shí)溫度不要太高，避免有蒸發(fā)損失。然后，將熔化的餾分油注入另一已知質(zhì)量的錐形瓶(250mL)中，稱取用于脫蠟的餾分油質(zhì)量1g~3g(m2)，準(zhǔn)確至1mg。估計(jì)蠟含量高的式樣餾分油數(shù)量宜少取，反之需多取，使其冷凍過(guò)濾后能得到0.05g~0.1g蠟，但取樣量不得超過(guò)10g。

二、冷凍分離

1、將冷卻過(guò)濾裝置裝妥，并將吸慮瓶支管用膠管與水流泵(或真空泵)及U形水銀柱壓力計(jì)連接起來(lái)。向冷浴中注入適量的冷夜(工業(yè)酒精)，其液面比試樣冷卻筒內(nèi)液面(乙mi—乙醇)高約70mm以上，以便向冷浴內(nèi)加干冰不致濺入試樣冷卻桶內(nèi)，用適當(dāng)工具攪拌冷液，使之保持溫度-20℃±0.5℃。也可取低溫水槽作冷浴，此時(shí)冷卻液可采用1：1甲醇(或乙二醇)水溶液，低溫水槽應(yīng)能自動(dòng)控溫到-20℃±0.5℃。

2、將盛有餾分油的錐形瓶注入10mL乙mi，使其充分溶解，然后注入試樣冷卻筒中，再用15mL乙mi分兩次清洗盛油的錐形瓶，并將清洗倒入試樣冷卻筒中。再將25mL乙醇注入試樣冷卻筒內(nèi)與乙mi充分混合均勻。從加入乙mi時(shí)間開(kāi)始，冷卻1h，使蠟充分結(jié)晶析出。

3、預(yù)先在另一錐形瓶或試管(50mL)中量取50mL乙mi---乙醇體積比(1：1)混合液，使其冷卻至-20℃，至于恒冷15min以后再使用。

4、當(dāng)試樣冷卻筒中溶液冷卻結(jié)晶后，拔起其中的塞子，過(guò)濾結(jié)晶析出的蠟，并將塞子用適當(dāng)方法或吊在試樣冷卻筒中，保持自然過(guò)濾30min。

5、當(dāng)砂芯過(guò)濾漏斗內(nèi)看不到液體時(shí)，啟動(dòng)水流泵(或真空泵)，調(diào)節(jié)U形水銀柱壓力計(jì)真空度，使濾液速度為每秒一滴左右，抽濾至無(wú)液體滴落，然后小心地關(guān)閉水流泵(或真空泵)使壓力計(jì)恢復(fù)常壓。再將已冷卻的乙mi混合液一次加入30mL，洗滌蠟層并清洗塞子及試樣冷卻筒內(nèi)壁。繼續(xù)過(guò)濾，當(dāng)溶劑在蠟層上看不見(jiàn)時(shí)，繼續(xù)抽濾5min，將蠟中的溶劑抽干，以除去蠟中的溶液。