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薄層色譜關(guān)鍵問題解讀

怎樣提高點(diǎn)樣效率？

點(diǎn)樣是造成TLC定量誤差的主要來源。實(shí)驗(yàn)證明：定量毛細(xì)管更適合較小體積的點(diǎn)樣；微量注1射器更適合較大體積的點(diǎn)樣。這主要是因?yàn)槲⒘孔?射器受小氣泡、溶液回爬現(xiàn)象的影響較大。為避免不同定量毛細(xì)管理體制的占樣誤差，建議一塊薄層板上用同一只定量毛細(xì)管。

在制備樣品時(shí)，溶樣溶劑黏度不能過高，以便于點(diǎn)樣；溶劑沸點(diǎn)過低則進(jìn)樣體積易變，過高則會(huì)改變展開劑組成；對(duì)樣品溶解度過高會(huì)使樣點(diǎn)發(fā)生空心現(xiàn)象。經(jīng)典TLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑3mm點(diǎn)間距離1-2cm底邊距離1.5cm；HPLC樣點(diǎn)原點(diǎn)一般為直徑1mm點(diǎn)間距5mm底邊距1cm。

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化合物質(zhì)量控制與雜志檢查

藥品的純度，通常用熔點(diǎn)，吸光值等物理常數(shù)作為鑒定的指標(biāo)。但是薄層檢查也是藥品質(zhì)量控制和雜質(zhì)檢查的一種有效方法，有時(shí)甚至比一般方法更有效。一些國家的藥典和藥品規(guī)范已經(jīng)采用。方法是把一定量的樣品溶液（例如，相當(dāng)于樣品10%）點(diǎn)在薄層上，用展開劑展開并顯色，同時(shí)用純品作對(duì)照，如果樣品不只顯示出純品位置一致的一個(gè)斑點(diǎn)，則表示含有雜質(zhì)。進(jìn)一步可用薄層作雜質(zhì)的檢查。在上例中，如果已經(jīng)知道顯色劑對(duì)雜質(zhì)的檢出量為0.1%，在薄層上點(diǎn)樣后不顯出雜質(zhì)斑點(diǎn)，則雜質(zhì)的量低于0.1%，或低于限度，也就是樣品的純度不低于99.9%。

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薄層放射性掃描儀——薄層色譜的操作

包括：吸附劑的選擇、薄層板的制作、展開劑的選擇、點(diǎn)樣、展開、定位于顯色、薄層層析的定量。

1.吸附劑的選擇：

常用的薄層層析吸附劑有硅膠、氧化鋁、纖維素、聚酰胺等。首先決定于樣品成分的性質(zhì)，即它們的溶解性、酸堿性、極性以及是否與吸附劑起化學(xué)反應(yīng)等；其次要考慮吸附劑、載體是否容易得到及其價(jià)格等。

2.薄層板的制作：

層析板是用專門的涂布器把漿狀的吸附劑（紙漿、纖維素、硅膠、中性氧化物、聚酰胺、多孔性玻璃粉等）均勻地涂在在薄層板（玻璃板、金屬板或彈性塑料板）上，干燥（110℃活化）后即可使用。