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凍干機有哪幾種速凍工藝?
浸泡法:將物料浸泡于液氮、液態(tài)氟里昂、低溫鹽水等介質中進行快速凍結。此法凍結速度快。
風冷法:對物料吹低溫冷風,使物料在規(guī)定的時間內凍結到一定的溫度。
直冷法:將制冷劑或冷媒置于蒸發(fā)排管中,吸收物料的熱量達到制冷目的。
真空制冷法:利用抽真空使物料中水份蒸發(fā)帶走熱量,冷卻物料達到制冷目的。
不管采取何種方式,都應該保證物料在基本不變形的前提下在規(guī)定時間內凍結到一定的溫度。
為保證物料中的冰不溶化而直接汽化(升華),并不斷移走汽體,保證升華正常進行,必須使箱內真空度低于某一溫度下冰的飽和蒸汽壓(610pa以下)。
采用冷阱是為了捕捉水汽,降低真空泵的負荷,設計合理的冷阱基本不會導致真空泵失效,能耗也低,不過對制冷系統(tǒng)、冷阱的設計要求較嚴。
隨著冰不斷升華汽體的移走,也帶走物料的熱量,使物料溫度(冰溫)持續(xù)走低,從而引汽冰的飽和蒸汽壓降低,升華速度放慢。為保持一定的升華速率,就必須不斷給物料補充熱量。熱量補充太少會降低升華速率,熱量補充太快會引起冰的溶化,導致物料塌陷凍干失敗。
由于凍干機凍干過程較復雜,且工作狀態(tài)范圍較窄,稍有不慎便會造成凍干品質量下降,因此要求采用自控系統(tǒng)。凍干機自控系統(tǒng)設計要求操作簡便,從物料放入按鈕開機,速凍真空升華干燥一氣呵成,提示凍干完成后關機出料。有關的溫度、壓力控制點要精心選擇、合理控制,速凍、真空保持、加熱的關聯應控制恰當,針對不同的物料設置工藝曲線。
凍干機操作的一般過程:
1、先將凍干機正確連接;
2、將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態(tài)或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上);
3、將物料盤放在凍干機隔板上,保證物料盤和隔板重合。將溫度探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實際溫度的誤差;
4、關上門板,將門板手柄鎖緊;
5、通電開機,輸入開機密碼,進入監(jiān)控界面;
6、在監(jiān)控界面,點擊總目錄,進入總目錄;
7、再總目錄界面,點擊用戶參數,進入用戶參數界面;
8、在用戶參數界面,可設定段數、每段溫度和時間,完成用戶凍干程序設置;
9、返回控制界面,通過觸摸屏打開控溫、制冷開關,開啟制冷系統(tǒng)和控溫系統(tǒng),保證物料溫度遵照凍干程序設定值變化。凍干程序中,階段1為預凍階段。此階段是用來將物料溫度降低到共晶點以下,確保物料凍結,為真空冷凍干燥做好準備;
10、預凍階段結束后,進入開始干燥階段(凍干程序階段2以及后續(xù)各階段),通過觸摸屏打開真空泵開關,開啟真空泵,在凍干機腔體內部制造真空環(huán)境,對物料進行干燥處理。在打開真空泵前,需確認排水閥和充氣閥關閉。
11、當所有凍干程序階段均已完成,表明真空冷凍干燥結束 先將充氣閥打開,再關閉真空泵開關,然后依次關閉控溫、制冷開關,關閉整機電源,并拔下主機電源。待凍干機腔體內外氣壓平衡后,盡快取出物料、密封包裝或進行下一道工序處理。
12、打開排水閥,通過自然通風或者電吹風給冷阱除霜。待水排盡后,清潔凍干機,為下次凍干處理做好準備。
真空冷凍干燥的程序
真空冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,裝量要均勻,蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內。將產品放入凍干箱內進行預凍,抽真空之前要根據捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時捕水器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數值后(通常應達到100Pa以上的真空度),即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行,步加溫不使產品的溫度超過共熔點的溫度;待產品內水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升到規(guī)定的溫度。在溫度保持數小時后,即可結束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產品的形狀、規(guī)格,產品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結束后,要在出料間進行空氣除濕,然后放干燥無菌的空氣進入干燥箱,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中,把產品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的產品采用不同的凍干曲線。同一產品使用不同的凍干曲線時,產品的質量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的產品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
凍干機電器控制系統(tǒng)常見問題:
溫度顯示系統(tǒng)的故障
溫度探頭PT100,特別是制品探頭,容易被壓壞、拉壞,導致測溫顯示不對。要判斷測溫探頭有沒有問題,可以通過測量探頭上三根線的電阻來判斷。
出現溫度變送器故障時,更換溫度變送器。
出現A/D模塊問題時,更換模塊。
建議系統(tǒng)中的關鍵監(jiān)測點溫度探頭需要一年校驗一次,確保其工作的準確性。
真空顯示系統(tǒng)的故障
若真空探頭或壓力傳感器出現損壞,需更換新的探頭或壓力變送器。
出現A/D模塊問題,更換模塊。
建議系統(tǒng)中的關鍵監(jiān)測點真空壓力探頭需要一年校驗一次,確保其工作的準確性。
電磁閥線圈的故障
電磁閥線圈因為沒有反饋信號,容易造成對此故障的忽視。可通過觀察制冷系統(tǒng)(長時間不降溫)來判斷電磁閥線圈是否損壞,或者在日常巡視中觀察電磁閥線圈有無鼓包現象,或用電磁信號筆在電磁閥開啟的時候,將電磁筆放到電磁閥線圈上方,電磁筆發(fā)亮顯示電磁閥線圈正常。
固態(tài)繼電器的故障
凍干工藝中需要加熱但是溫度一直不能上升時,觀察固態(tài)繼電器發(fā)光二極管的狀態(tài),如果需要加熱器工作但發(fā)光二極管不發(fā)光,可能是固態(tài)繼電器故障。
有的固態(tài)繼電器發(fā)生故障時會鼓包,當發(fā)現鼓包時應更換固態(tài)繼電器。
氣動閥門的電器故障
閥門指示顯示錯誤,檢查位置開關,調整或更換位置開關。
PLC輸出點有保險裝置的,要首先檢查PLC有無輸出,如果有輸出則檢查PLC輸出保險是否正常。
馬達保護器或交流接觸器故障
發(fā)生馬達保護器或交流接觸器故障時,在更換或者復位后,要用電流表對之前的故障元件進行電流監(jiān)測,以判斷是因馬達保護器或交流接觸器本身的原因還是因其他元器件故障造成瞬間電流導致的故障。
通訊電纜故障
檢查通訊電纜及接頭,用網線檢測儀對電纜進行通斷測試, 通訊電纜故障更換通訊電纜,水晶頭故障更換水晶頭
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