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回收實驗室儀器運行檢查:
⑴ 儀器設備運行檢查作用
為保證檢測設備在兩次檢定/校準期間運行狀態和性能符合檢測工作要求,在此期間需要對檢驗設備進行檢查,即儀器設備的運行檢查。
儀器設備的運行檢查終的落腳點在于對核查數據的分析,通過數據分析對測量設備的計量性能是否符合使用要求作出判斷。有利于檢測機構動態掌握檢測設備的計量性能,并根據運行檢查的結果合理確定檢定/校準間隔,以提高測量數據的可信度,而且可以縮短由于儀器設備功能異常對檢測數據的追溯期,因此,檢測機構應在檢測設備的兩次檢定/校準周期之間進行運行檢查。
⑵ 需要進行運行檢查的儀器設備
在以下情況的儀器設備需要進行運行檢查:
① 使用頻繁的儀器設備;
② 漂移率大的儀器設備;
③ 經檢定,但在檢定有效期內已長時間不使用的儀器設備;
④ 使用一段時間發現穩定性不好或檢測精度不符合要求的儀器設備。
⑶ 儀器設備運行檢查方法
① 對儀器設備的技術指標(精密度、靈敏度、檢出限、信噪比、分離效能、加標回收率等)進行檢查;
② 用兩臺或多臺同型號/規格儀器設備進行測量結果比較;
③ 利用儀器設備的自校功能進行檢查;
④ 使用有證標準物質進行檢驗。
⑷ 實施運行檢查注意要點
① 運行檢查的性質不同于檢定/校準;
運行機制檢查發生的時間是在兩次檢定/校準之間,它通過驗證檢測設備計量性能的穩定性,以提高檢測數據的可信度。
② 運行檢查要運用核查標準進行過程控制
運行檢查的實質是過程控制,是檢測機構使用核查標準對檢測設備計量性能的過程控制。使用核查標準進行運行檢查,首先要選擇適宜的核查標準,對被核查儀器設備的常用檢測點進行核查;其次在運行檢查的檢測設備進行一定時間的監測,建立核查數據庫,通過繪制極差控制圖、平均值標準偏差控制圖等控制圖的方式來檢測檢測設備的計量性能。
③ 實施運行檢查的儀器設備一般是重要的測量設備或參考標準
并非所有重要檢測設備都可以找到合適的核查標準,因此《審準則》9.6條有“適當時"進行說明。如果找不到合適的核查標準,在檢定規程建議有效期內做好儀器設備的使用維護工作,也是保證儀器設備量值準確的一種常用手段。
④ 運行檢查應文件化,記錄保存分析
對儀器設備實施運行檢查時,應制定各種重要儀器設備運行檢查的作業書,具體描述實施運行檢查的過程,重點是核查標準的穩定性分析及選擇、核查測量點的確定、核查頻率、控制圖的繪制和核查數據的分析。每次核查數據應按記錄控制程序妥善保存。
實驗室常用儀器的維護保養
電爐
電爐為消化處理樣品,對樣品進行炭化所使用。如果是可調控電爐,從低溫慢慢升高到合適的狀態。如果液體樣品溢出或固體樣品碰撒到電爐絲上,暫時關閉電源,及時清理干凈,再繼續電爐加熱。
恒溫干燥箱
恒溫干燥箱為干燥樣品時所用。可以進行水分的測定、或除去樣品中水分或易揮發性的物質等。水分過多,超過20%以上時,需干燥箱鼓風干燥,使其中的水分能及時散發出去。干燥箱應放在無震動、無潮濕的、通風的地方,不要頻繁挪動。
為混合處理樣品和清洗玻璃器皿,特別是小內樣品的均勻混合、小內樣品留的清洗、及試劑混合后的脫氣應用上。盛水池中需要加入合適體積的水作介質進行震蕩。超聲波儀器發出聲音,刺耳難聽,故儀器調整好、設定好時間后,實驗人員可以暫時遠離該儀器,以免對身體造成損害。
旋轉蒸發器
旋轉蒸發器為分離處理樣品所用。可進行易揮發成分的回收或去除,特別是溶劑的回收方面應用多。儀器一般用水浴加熱,加熱槽溫度控制要合適,一般稍高于回收溶劑沸點溫度,過高的溫度不利于溶劑冷卻回收,會造成溶劑大量散失。
真空泵
真空泵為對樣品抽真空,干燥樣品、除去易揮發物質時使用。在抽真空泵的連接管前,一般中間串聯多個緩沖瓶和連接管較好,可以減少油泵中油的污染等。
實驗室標準和標準物質存在風險
1.標準無受控編號,標準變更后無法全部追溯變更,有錯用廢舊標準的風險;
2.標準長時間無查新,標準廢替新發不掌握,有錯用廢舊標準的風險;
3.廢舊標準無收回或無加蓋“作廢"章,有誤用可能;
4.現行有效標準沒有購買正式板本,有文本錯誤的可能;
5.新標準無宣貫記錄,無法保證所有相關人員準確掌握;
6.新標準啟用無審批程序和記錄,技術負責人責任不到位;
7.標準物質與其它試劑混存,有交叉污染的風險;
8.標準物質無期間核查記錄,標準質量不掌控,對檢測結果有影響;
9.標準物質無法定證書,標準質量不保證,有結果失真風險;
10.用容量瓶貯存標準物質,有測量準確性下降的風險。
實驗室檢測報告中存在問題
1.報告信息量不足,不符合《準則》要求;
2.報告結論不正確,簽字人責任不到位;
3.報告數據與原始記錄不一致,報告審核人責任不到位;
4.報告無審批簽字,報告管理混亂;
5.報告格式多變,不嚴肅謹慎;
6.報告中加蓋的“檢驗檢測章"不符合《準則》要求,必須更換;
7.報告無騎縫章,有報告調換內頁的風險;
8.報告或原始記錄有不規范的涂改,由作可能;
9.分不清檢驗報告、檢測報告、報告的區別;
10.報告的發送程序執行不嚴,有涉密風險。
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