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凍干機抽真空速率測試
(1)啟動凍干機。根據凍干產品工藝需求設置凍干機真空度為25Pa,并進行抽真空測試,需3次重復測試。
(2)合格標準。真空度達到25 Pa以下,所需時間≤40 min(參考藥用真空冷凍干燥機行業標準JB/T20032- 2012, 同時結合產品工藝要求)。
真空冷凍干燥的程序
真空冷凍干燥的程序是這樣的:在凍干之前,把需要凍干的產品分裝在合適的容器內,裝量要均勻,蒸發表面盡量大而厚度盡量薄些;然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內。將產品放入凍干箱內進行預凍,抽真空之前要根據捕水器制冷壓縮機的降溫速度提前使捕水器工作,抽真空時捕水器應達到-40℃左右的溫度,待真空度達到一定數值后(通常應達到100Pa以上的真空度),即可對箱內產品進行加熱。一般加熱分兩步進行,步加溫不使產品的溫度超過共熔點的溫度;待產品內水份基本干完后進行第二步加溫,這時可迅速地使產品上升到規定的溫度。在溫度保持數小時后,即可結束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右,與產品的形狀、規格,產品的種類,凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結束后,要在出料間進行空氣除濕,然后放干燥無菌的空氣進入干燥箱,以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中,把產品和板層的溫度、捕水器溫度和真空度對照時間劃成曲線,叫做凍干曲線。一般以溫度和真空度為縱坐標,時間為橫坐標。凍干不同的產品采用不同的凍干曲線。同一產品使用不同的凍干曲線時,產品的質量也不相同,凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的產品,不同的凍干機應用不同的凍干曲線。
凍干機操作的一般過程:
1、先將凍干機正確連接;
2、將物料放入物料盤(液體直接注入物料盤,固態或瓶裝物料均勻擺放在物料盤上);
3、將物料盤放在凍干機隔板上,保證物料盤和隔板重合。將溫度探頭放入物料盤與物料充分接觸,以減少樣品溫度與實際溫度的誤差;
4、關上門板,將門板手柄鎖緊;
5、通電開機,輸入開機密碼,進入監控界面;
6、在監控界面,點擊總目錄,進入總目錄;
7、再總目錄界面,點擊用戶參數,進入用戶參數界面;
8、在用戶參數界面,可設定段數、每段溫度和時間,完成用戶凍干程序設置;
9、返回控制界面,通過觸摸屏打開控溫、制冷開關,開啟制冷系統和控溫系統,保證物料溫度遵照凍干程序設定值變化。凍干程序中,階段1為預凍階段。此階段是用來將物料溫度降低到共晶點以下,確保物料凍結,為真空冷凍干燥做好準備;
10、預凍階段結束后,進入開始干燥階段(凍干程序階段2以及后續各階段),通過觸摸屏打開真空泵開關,開啟真空泵,在凍干機腔體內部制造真空環境,對物料進行干燥處理。在打開真空泵前,需確認排水閥和充氣閥關閉。
11、當所有凍干程序階段均已完成,表明真空冷凍干燥結束 先將充氣閥打開,再關閉真空泵開關,然后依次關閉控溫、制冷開關,關閉整機電源,并拔下主機電源。待凍干機腔體內外氣壓平衡后,盡快取出物料、密封包裝或進行下一道工序處理。
12、打開排水閥,通過自然通風或者電吹風給冷阱除霜。待水排盡后,清潔凍干機,為下次凍干處理做好準備。
哪些因素會影響冷凍干燥機的質量?
一、凍干面積
凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積,例如,FD-1A-50型凍干機的凍干面積為0.12㎡。用戶應根據自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.2公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0012m3/0.01m=0.12㎡。即需選用板層負荷面積為0.12㎡的凍干機。
二、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些容易凍干的產品,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇。
三、降溫速率
降溫速率體現制冷系統的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的溫度。例如,冷阱溫度≤-50℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-50℃的時間應不大于1小時。
四、極限真空度
極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,現在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。
五、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度,應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。
六、板層溫度均勻性及平整度
板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產品質量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結構,板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內部的流體通道循環來實現,因此板層溫度均勻一致。四環凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃,板內溫差為±1℃,食品凍干機可適當放寬。
七、控制系統
凍干機的控制系統類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產。因此,控制系統應可實時顯示凍干過程參數并自動記錄;設定、修改及有效地執行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數據采集、保存。
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