在生化、制藥、食品、印染等現代化學工業中,經常會遇到從有機物中分離、脫除微量電解質的實際問題,為此,應用較多的便是納濾(NF)技術。就目前納濾技術而言,多數采用荷電納濾膜,其分離機理,主要借助于膜孔的“篩分"以及膜內電荷與不同離子之間的Donann效應。一般來講,傳統納濾膜著眼于透過一價離子而截留大多數二價離子,也就是說,傳統納濾膜比較適應于從低分子量有機物中去除一價鹽。而對于生化、食品、染料等工業的有機物脫鹽和凈化領域來說,從有機物中除去二價鹽也顯得特別重要。為此,本文依托我們研究所在荷電鑲嵌膜領域長期以來形成的優勢,借鑒界面聚合法和浸涂—交聯法制備荷電鑲嵌膜的原理和相關經驗,力圖研究和開發負載正負兩種荷電基團、具有較高脫鹽性能的新型復合納濾膜,主要研究內容和研究結果如下：1、磺化聚醚砜(SPES)合成及其荷負電基膜制備首先,以聚醚砜(PES)為原料、以濃*酸為溶劑 為磺化劑,化學合成了磺化聚醚砜(SPES),考察了反應條件如反應時間、反應溫度和反應劑用量等對PES磺化度(DS)的影響。然后,采用L-S相轉化法,制備了SPES膜作為后續荷電納濾膜的基膜。對于SPES基膜制備,
按照均勻設計方法進行實驗設計,采用SPSS軟件處理實驗結果以得到水通量的模型方程,在此基礎上,進一步優化基膜制備工藝條件,得到優化的荷負電基膜。在聚醚砜(PES)磺化改性方面：磺化反應以2h為宜,磺化溫度控制在10℃比較好。SPES荷負電基膜的優化制備條件為：SPES 20 (wt)%,聚乙烯*烷酮(PVP)5(wt)% 6(wt)% 4(wt)%,N,N-*乙酰胺(DMAc) 65(wt)%,揮發時間60s。在室溫及操作壓力0.1MPa條件下,該基膜的水通量為95.1L/(m2h),對(PVA)88000的截留率達96.7%。2 化聚砜(CMPSF)合成及其荷正電基膜制備以聚砜(PSF)為原料 乙烷為溶劑、無水*鋅為催化劑、氯*為*化試劑合成了*化聚砜(CMPSF),考察了反應條件如反應時間、反應溫度和反應劑用量等對CMPSF含氯量的影響。然后,采用共混法制備了CMPSF/PSF膜。對于CMPSF/PSF膜制備,同樣按照均勻設計方法進行實驗設計,并采用SPSS軟件處理實驗結果,得到優化的制膜工藝條件。為了得到荷正電的QAPSF/PSF基膜,
需將上述CMPSF/PSF膜置入*胺(TMA)溶液中進行季銨化處理。實驗結果表明：在聚砜*化過程中,反應時間以4h為宜。CMPSF/PSF共混膜制備的優化工藝條件為：CMPSF與PSF的總濃度22(wt)%,(CMPSF/PSF=1/4),聚乙二醇(PEG 600)6(wt)%,DMAc 72(wt)%,揮發時間90s；后續季銨化條件為 胺濃度33(wt)%,季銨化溫度50℃,季銨化時間6h。在室溫及操作壓力0.1MPa條件下,荷正電基膜QAPSF/PSF的水通量為154.3L/(m2·h),該膜對PVA 31000-50000的截留率為91.5%。3、兩種新型荷電復合納濾膜(NF1和NF2)的制備及表征(1)采用上述SPES荷負電基膜,以聚乙烯亞胺(PEI)為涂層材料、以*與*酸的混合溶液為交聯劑,通過浸涂—交聯過程制備了*種荷電納濾膜(NFl)。實驗研究了PEI濃度、浸漬時間、交聯劑種類和濃度、熱處理溫度和時間等制備條件以及操作條件對膜性能的影響；利用接觸角測量、掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)對NFl膜進行了結構表征。經過優化的制膜工藝條件為：
PEI浸涂液濃度為1.5(wt)%,浸涂時間25 min,交聯劑為1.0(wt)%*與1.0(wt)%*酸的混合液,交聯時間5 min,熱處理溫度為70℃,熱處理時間20min。在室溫及操作壓力0.4 MPa條件下,NF1膜的水通量為5.8L/(m2h),對聚乙二醇1000(PEG 1000)的截留率為87.8%,對MgSO4、MgCl2、Na2SO4和NaCl的截留率分別為40%、35%、29%和18%。(2)采用上述QAPSF/PSF荷正電基膜,利用界面聚合技術,通過2,5-*苯磺酸(DIA)和均苯*酰氯(TMC)的聚合(IP)反應,制備了第二種荷電納濾膜(NF2)。實驗研究了DIA濃度、TMC濃度、酸接受劑(Na2CO3)濃度、乳化劑(SDS)濃度、界面聚合時間、熱處理溫度和時間等制備條件以及操作條件對膜性能的影響。利用紅外光譜(FT-IR)、接觸角測量、SEM、AFM和孔徑分布測定等手段對NF2膜進行了結構表征。經過優化的制膜工藝條件為：DIA水相組成為0.3 (wt)%, Na2CO3 0.1 (wt)%, SDS 0.1 (wt)%,水99.5(wt)%)；
TMC有機相組成為0.3(wt)% 99.7(wt)%；基膜在水相的浸漬時間20min；界面聚合時間4 min；熱處理溫度為80℃,熱處理時間20 min。在室溫及操作壓力0.4 MPa條件下,NF2膜的水通量為14.2 L/(m2-h),對PEG 1000截留率達到97.9%,對Na2SO4、MgSO4、NaCl和MgCl2的截留率分別為34.8%、10.4%、9.6%和4.6%。4、NF1及NF2兩種膜結構參數的確定應用傳統的Spiegler-Kedem方程,借助聚乙二醇(PEG)溶液體系的滲透實驗,分別求得NF1膜和NF2膜的反射系數和溶質透過系數,進而應用細孔模型求得NF1膜和NF2膜的細孔半徑以及孔隙率和膜厚之比。結果表明,NF1膜和NF2膜選擇層之孔半徑分別為0.83nm和0.816nm,孔隙率和膜厚之比分別為2.172×105m-1和6.474x104m-1,理論模型與實測值基本吻合。此外,本文還針對NF1膜和NF2膜的前期工業應用進行了必要的實驗室探索。將NF1膜和NF2膜分別用于染料脫鹽實驗,結果顯示：NF1膜和NF2膜均能有效地從染料混合物中脫除無機鹽,
且具有相對比較高的二價鹽滲透率。本文的特色和*之處,主要體現在以基膜荷電來調控、優化荷電納濾膜性能,力圖在膜內引入陰離子和陽離子兩種交換基團,旨在加強荷電納濾膜對無機鹽、尤其是二價鹽離子的透過能力。具體來講 在將以下三方面體現出一定的新穎性：(1)荷負電SPES基膜、荷正電QAPSF/PSF基膜的制備及優化不僅為后續荷電納濾膜的開發提供了良好基礎,而且為超濾膜“家族"提供了兩種潛在的荷電超濾膜。(2)考慮到PEI浸涂—交聯技術所形成的納濾膜選擇層呈現正電性的特征,采用荷負電SPES基膜,無疑有助于調控納濾膜的荷電性能,有助于強化荷電納濾膜對電解質的傳遞。(3)相對荷負電基團而言,將荷正電基團通過界面聚合技術引入納濾膜的選擇層顯得更加困難。針對以往DIA與TMC界面聚合反應形成的膜選擇層呈現負電性的特點,本文采用荷正電QAPSF/PSF基膜,有利于提高荷電納濾膜的陰離子交換容量,有利于優化荷電納濾膜的分離性能。 更多還原
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