氣相色譜質譜聯(lián)用儀對組合聚醚中的氟利昂進行分析，得到了比較滿意的測試效果。

測試原理
樣品經剪碎后稱取，經空進樣器進樣后，用GCMS分析。依據目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性定量，用內標法定量。

主要儀器設備、耗材和試劑

GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀，配有EI（江蘇天瑞儀器股份有限公司）；

自動空進樣器：HT3（北京利曼泰克瑪）；

分析天平：精度十萬分之（BT 125D，賽多利斯科學儀器（北京）有限公司）；

氟（CFC-11）標準品：ρ=200mg/L （標準物質）；

氟二氯乙烷（HCFC-141b）標準品：ρ=200mg/L（標準物質）；

二氟氯甲烷（HCFC-22）標準品：ρ=200mg/L（標準物質）；

溴氯甲烷（內標）標準品：ρ=2000mg/L（標準物質）；

甲醇：HPLC（默克集團）。

儀器測試條件

色譜柱： HP-INNOWAX，30m×0.25mm×0.25μm；

柱箱程序升溫條件：初始溫度35℃保持2min，10℃/min升200℃保持3min；

進樣方式：分流進樣，分流比10:1；

進樣量：1.0μL；

進樣口溫度：230℃；

氣質接口溫度：230℃；

離子源溫度：230℃；

載氣：氦氣，純度≥99.999%，流速1.0mL/min；

電離方式：EI；

電離能量：70eV；

溶劑切除時間：1min；

測定方式：TIC（FULL SCAN）定性（掃描范圍：45-180amu），SIM模式定量。

空部分：

加熱平衡溫度：60℃；

加熱平衡時間：10min；

取樣針溫度：70℃；

進樣體積：500uL。

測試結果

3種目標物組分定性結果

1. 二氟氯甲烷（HCFC-22） 2. 氟（CFC-11） 3. 氟二氯乙烷(HCFC-141b)

4.溴氯甲烷（CH2BrCl）

圖2.4種目標物總離子流色譜圖

圖3.二氟氯甲烷（HCFC-22）質譜圖

圖4.氟（CFC-11）質譜圖

圖5.氟二氯乙烷(HCFC-141b)質譜圖

圖6.溴氯甲烷（CH2BrCl）質譜圖

表1.各目標物基本測試信息

樣品測試

圖7.實際樣品測試圖

總結
本實驗采用空-氣相色譜質譜聯(lián)用法（HS-GC-MS），在SIM掃描模式下對氟利昂類化合物進行測試，方法，線性范圍好，靈敏度高，受雜質峰干擾小，非常適合對組合聚醚中的氟利昂進行定性定量分析。

參考文獻

[1] HJ 1057-2019 組合聚醚中HCFC-22、CFC-11和HCFC-141b等消耗臭氧層物質的測定

[2] HJ 1058-2019 硬質聚氨酯泡沫和組合聚醚中CFC-12、HCFC-22、CFC-11和HCFCb等消耗臭氧層物質的測定便攜式空/氣相色譜-質譜法
產組合聚醚中的氟利昂空氣質聯(lián)用儀GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀，具有完的自主知識產權，擁有多項技術，可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。

更新時間：2021/12/1 14:29:37