水溶性氯化物的快速測定

參考標準：GB/T6439-1992補充件

方法步驟：

1.稱取試樣5-10g（準確至0.0002g）準確加入蒸餾水200.0ml，用玻璃棒攪拌15min，靜置30min

2.移取上清液20.00ml于150ml錐形瓶中，加蒸餾水50.0ml，加鉻酸鉀指示劑（100g/L）1ml

3.用標準溶液[C（AgNO₃）=0.02mol/L]滴定，呈現磚紅色且1分鐘不褪色為終點

4.取70.0ml蒸餾水，不加試樣液同樣條件做空白。

計算：

NaCl（%）= EQ \F(（V-V₀）×C×0.05845,m×20.00/200.0) ×100

式中：   V——試樣所耗溶液體積；ml

V₀——空白所耗溶液體積；ml

m——稱取試樣的質量；g

0.05845——與1.00ml標準溶液〔C（AgNO₃）=1.000mol/L〕相當的以克表示的NaCl的質量；g

注意事項：

1.如樣品中NaCl含量高，可適當減少稱樣量。

2.溶液pH值應控制在6.5-9.0的范圍內進行滴定，可以使用四硼酸鈉調節pH為理想范圍。

3.樣品后蛋白分解產生氨或銨鹽，形成Ag(NH₃)⁺或Ag(NH₃)₂⁺，使測定準確度降低，因此樣品需炭化后在550度馬弗爐煅燒30min除去干擾后再實驗。

4.如果樣品pH>10.5，產生氧化銀沉淀，應調節pH之后再實驗。

5.滴定過程中應充分搖動及時釋放氯離子，因為形成的氯化銀沉淀容易吸附氯離子，也導致了臨近終點時，滴入溶液的部位即出現磚紅色沉淀。

6.指示劑濃度不足將導致終點延遲甚至無終點。

7.符合誤差要求的樣品稱樣量為：

8.關于標準溶液濃度的校正

0.02mol/L的標準溶液的配制：準確稱取基準試劑3.3976g用蒸餾水溶解轉移至1000ml棕色容量瓶中，并定容至刻度，搖勻。蒸餾水中氯離子濃度為C_氯，則實際濃度為C_校=0.02-C_氯，取50.00ml蒸餾水做空白，消耗體積為V₀ml，則有:

C_校V₀=50C_氯

C_校V₀=50(0.02-C_校)

C_校=1/(50+ V₀)

9.每次滴定時應做空白，同時以空白的終點顏色為參照顏色。