苯型高分子多孔小球氣相色譜柱（2mX（5min）；進樣口及檢測器溫度均為200°C；進樣體積為l用本法測定了市售鈉中上述4種有機溶劑的殘留量，結果表明：二氧六壞吡啶未超過中國藥典2000年版二部附錄Wp的規定。丙酮和N，N-二基甲酰胺未超過0.001%微生物藥品常采用有機溶劑進行精制及純化處理，但殘留于產品中的有機溶劑不僅是一種雜質而且有些還致癌致畸，具有較高的毒性，因此必需進行控制。目前各國藥典及ICH均對有害有機溶劑殘留量測定給予足夠的重視，因此建立測定藥品中有害有機溶劑殘留量的方法及對成品藥進行檢測顯得十分必要本文建立了氣相色譜法對頭抱半納（CefuroximeSodium）中二氧六環吡啶N，N二甲基甲酰胺和丙酮殘留量進行測定，方法簡單，結果滿意。

　　1實驗部分1儀器與試藥SP-3420A型氣相色譜儀超純水二氧六環、吡啶N，N二甲基甲酰胺和丙酮均為氣相色譜純。

　　1.2色譜條件色譜柱為二乙烯苯乙基乙烯苯型高分子多孔小球氣相色譜柱（2dK4mm）；程序升溫溫度均為200C；進樣體積為2U1.3標準溶液配制精密稱取丙酮、二氧六環吡啶和N，N-二甲基甲酰胺適量，加水溶解并分別配成濃度為0.1%、0.38%、0.2和0.1%的標準貯備液。再精密量取上述標準貯備液適量，置同一量瓶中，加水分別稀釋成濃度為0.0%、0.038%、0.02%和0.01%的標準溶液。

　　1.4樣品溶液制備精密稱取樣品1g，加水溶解并稀釋至10ml2結果與討論1線性關系精密量取標準儲備液0. 1，0.5，1.0，5.0和10.0ml，分別置10ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，每次進樣>l，按上述色譜條件測定峰面積，以峰面積Y為縱坐標，以濃度X（mg.ml-1）為橫坐標，經線性回歸處理，回歸方程（見表1），結果表明各組分線性關系良好表1線性關系試驗（n=組分回歸方程相關系數）濃度范圍丙酮二氧六環吡啶N，N-二甲基甲酰胺表2精密度試驗（n=組分丙酮二氧六環吡啶N，N二甲基甲酰胺表3回收率試驗（n=6）組分溶液I平均回收率|）溶液平均回收率（，）溶回收（平）RSD（%）丙酮二氧六環吡啶N，N-二甲基甲酰胺表4樣品測定結果含批號丙酮二氧六環吡啶二甲基甲酰胺標準溶液氣相色譜。溶劑峰2丙酮峰3.二氧六環峰4.吡啶峰5.N，N二甲基甲酰胺峰1.溶劑峰22精密度試驗取1.3項下的標準溶液，連續進樣6次，各2M，測定峰面積積分值，計算精密度，結果（見表2），表明精密度良23回收率試驗在無有機物的水中加入適量的丙酮、二氧六環、吡啶和N，N二甲基甲酰胺分別配制成各自標準溶液濃度80%（I）10（%和120%（I）的溶液，按上述色譜條件測定，結果（見表3）回收率良妊2.4樣品測定結果將樣品按1.4項下方法制備樣品溶液，與標準溶液同按上述色譜條件測定，用外標法計算含量