在使用氣相色譜儀器(配備毛細柱進樣口+FID檢測器,使用氮氣做載氣)進行分析時,某實驗人員反映FID檢測器點火后基線出現異常狀態,具體表現是:點火后基線躍遷與往常不一樣,可以觀察到檢測器出口有水汽,一段時間之后,基線會再次發生躍遷,實際圖譜見下圖:認為空氣是FID檢測器的助燃氣,它為火焰化學和火焰電離反應提供必要的氧,同時也起著吧CO2、H2O等燃燒產物帶走的吹掃作用。通常空氣流速約為氫氣流速的10倍。流速過小,供氧不足,響應值低,流速過大容易使火焰不穩定,噪聲增大。通常空氣流速在300-500mL/min之間。在觀察該氣相色譜儀器的空氣流量設定值只140mL/min左右之后,認為調大空氣流量可以增加儀器的靈敏度,因此將空氣流量調整到了300mL/min。后將空氣流量設定值調回至140mL/min之后,儀器恢復正常。國內外多數廠家的儀器都遵循該論斷,如安捷倫FID檢測器空氣、氫氣和尾吹氣設定值為400:30:30,島津氣相色譜FID檢測器空氣、氫氣和尾吹氣設定值為400:40:30。
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實際使用過程中,由于各個廠家FID檢測器機械結構設計等原因,FID檢測器zuijia的空氣、氫氣和氮氣工作流量并不相同,廠家一般通過實驗驗證了合適的使用范圍并推薦給用戶。因此,在使用之前應當詳細咨詢廠家工程師或者仔細閱讀儀器說明書,避免因為參數設置原因造成對儀器使用的影響。
本文摘自微信公共號:氣相色譜分析