熔點儀的操作步驟和使用方法
一、使用熔點儀前的準備工作:
注意:進入正式測試前,必須做好使用前的準備工作。
1、硅油的填充:
用注射器(附件)吸出10ml硅油(附件)從溢流口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶放在溢流口(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2、油浴管的更換:
先拆下溢油瓶,再拆下側板;將手伸入儀器箱內,一只手握住油浴管,另一只手拉下彈簧,然后再次垂直向下 水平取出油浴管,取出油浴管時要小心以免玻璃破損。將管子插入儀器并按上述方法的相反順序進行。
2.
熔點儀的熔點測定:
1.通過起始溫度表盤輸入所需起始溫度,設定起始溫度應低于待測物質的熔點(不超過280°C),根據線性升溫速率推薦如下:
費率選擇
初始溫度低于熔點
0.5℃/分鐘
3℃
1℃/分鐘
3-5℃
1.5℃/分鐘
6- 10℃
3℃/分鐘
9-15℃
2、打開電源形狀,通過觀察窗可以看到燈亮,硅油被電機攪動,表示儀器開機,顯示屏會顯示當前油量,儀器自動達到預設溫度并自動平衡。如果要修改預設溫度,需要重新輸入所需的預設溫度并按下“放置”按鈕。
3、儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質的毛細管從插入口的小孔插入油浴管(毛細管必須小心插入和取出,不得彎曲)。
4、根據需要選擇升溫速率,按相應鍵,左上方有亮指示,表示儀器已進入線性升溫工作狀態。四檔線性升溫速率按鈕可隨時更改。通過快速加熱然后精 確測量獲得初步的熔點范圍。
5. 通過觀察窗觀察毛細管中樣品的熔化過程。初熔發生時,按“按熔”鍵,初熔儲存指示燈亮,表示明初熔存。當終熔發生時,按終熔鍵,顯示屏上的數字將保持不變,該數值即為終熔值。
注意:如果出現誤操作,初始和*終熔解讀數不能修改,必須重新測量。
6、要讀出初熔,按初熔讀數鍵,顯示屏上的數字就是初熔值,幾秒后顯示屏上的數字會切換到終熔值。這總是可以反復閱讀。
7. 小心取下測量的毛細管。
8、如果要對同一樣品重復測量,則按下“插入”按鈕,儀器將自動進入初始溫度設置,平衡后重復步驟3-7。
9、如果要測量其他物質的熔點,可以通過起始溫度轉盤重新輸入新的起始溫度,然后按“放置”鍵重復3-7步。
10、一般建議用戶先測量低熔點物質,再測量高熔點物質。