微波消解儀使用及維護(hù)規(guī)程

1 目的和范圍
本規(guī)定是關(guān)于微波消解儀的使用。
本規(guī)定適用于MARS微波消解儀的使用和維護(hù)。
2操作流程
2.1 稱(chēng)重
待消解的樣品控制在每罐0.3g（液體）或0.5g（固體）以下，每罐樣品重量盡量一致，每批反應(yīng)至少8罐。
2.2 加酸
每罐加酸總量不得超過(guò)10ml。同一批反應(yīng)必須使用同一種酸，嚴(yán)格使用高氯酸。
2.3 安裝消化罐
適當(dāng)擰緊蓋子，將消化罐均勻地放在架子上，并確保保護(hù)蓋干燥。將機(jī)架放入消化室。
2.4 將排氣管置于通風(fēng)柜內(nèi)或室外。
2.5 打開(kāi)儀器電源，儀器自檢完成后進(jìn)入主界面。
2.6 選擇加載方法或編輯/創(chuàng)建方法，選擇USER目錄，選擇新方法（或現(xiàn)有方法），選擇控制模式（RAMP TO TEMPERATURE），選擇消解罐類(lèi)型（X PRESS），選擇樣品類(lèi)型（有機(jī)），設(shè)置反應(yīng)方法，并保存方法。
2.7 按啟動(dòng)鍵，儀器運(yùn)行。如果儀器出現(xiàn)異常，按停止鍵。
2.8 消解后儀器會(huì)自動(dòng)進(jìn)行冷卻過(guò)程。
2.9 當(dāng)溫度降至60度以下時(shí)，將消化罐帶到通風(fēng)柜，慢慢松開(kāi)蓋子，釋放壓力，然后將蓋子打開(kāi)。
2.10 進(jìn)行除酸、穩(wěn)容等后續(xù)操作。
2.11 反應(yīng)結(jié)束15分鐘后關(guān)閉電源。
3 注意事項(xiàng)與維護(hù)
3.1 使用前請(qǐng)確認(rèn)消解罐各部位（除內(nèi)壁外）、轉(zhuǎn)盤(pán)及儀器內(nèi)腔均處于干燥清潔狀態(tài)。
3.2 通電與斷電的時(shí)間間隔應(yīng)大于一分鐘，儀器不能空載運(yùn)行。
3.3 清洗消解槽時(shí)，一般用流水直接沖洗，再用去離子水沖洗。也可以用軟海綿刷消化罐內(nèi)壁，禁止使用試管刷和硬毛刷進(jìn)行清潔。如果內(nèi)壁太臟或有固體殘留物，可用15%-20%的硝酸浸泡過(guò)夜或超聲波清洗。
3.4 HNO3、HCl、HF可在200度以下無(wú)限制使用。可適當(dāng)加入H2O2促進(jìn)消化，但必須預(yù)先消化。 H2SO4和H3PO4的使用溫度限制在200度以上，禁止使用H3ClO4。每個(gè)消化罐的酸必須相同。
3.5 加樣時(shí)盡量加到底部，不要將試樣粘在管壁上，如果有粘連，用酸沖洗到底部。
3.6 安裝反應(yīng)罐時(shí)，先將內(nèi)圈填滿，并盡量均勻放置。一批反應(yīng)不少于8個(gè)。