測試的優化：如何獲得有效的測試結果

在本部分您將了解有關如何獲取的結果的重要信息。您將了解那些參數可以影響測量過程以及如何優化儀器的設置以獲得測量結果。

鹵素水份測定儀的測量原理

本儀器根據失重原理進行測量，也就是說通過加熱干燥的樣品的失重來測量水份。原則上，鹵素水份測試儀由倆個儀器組成：分析稱量單元和加熱單元，于其他失重方法相反，鹵素水份測試儀采用鹵素加熱技術，可以確保您快速加熱樣品。從而保證很快獲得測量結果。

不論采用哪種測量方法，正確的制備樣品和正確的選擇一下測量參數可提高測量結果與質量

■樣品大小■干燥溫度■關機模式■干燥時間

注意：這些參數設置的不正確會導致測量結果不準確。因此應檢查各種樣品的測量結果是否符合預期結果。

加熱溫度

■加熱溫度對加熱時間起著控制作用。溫度太低會導致過長的烘干時間。

■選擇一個合適的溫度，要求既不分解也不會改變樣品的化學結構，一般設置為105度，如果樣品或行業有特殊要求除外

■部分樣品在不同的加熱溫度下會測得不同的水份含量。在這種情況下，可嘗試提高加熱溫度來補償偏差

加熱時間

■在沒有一個合適的加熱時間的情況下推薦使用自動停機模式，當水份損失超過1mg/60s時自動停止加熱。

■定時加熱：在了解了該樣品的測試方法后可以通過定時加熱模式：即加熱到設定的時間后自動停止加熱，結束本次測量。

樣品的重量

樣品的重量影響著測量的時間以及測量的準確性。樣品重量不要超過50g, 樣品的重量越多，就越有更多的水份蒸發，測試的時間就更長但如果樣品的重量太小，就會影響到測量的重復性和準確性。一般的來說，20克的樣品可以得到一致的結果，但需要長的測試時間。

一般來說，樣品重量和重復性的關系如下圖所示，例如重復性結果要達到0.1%時，表上提到的樣品重量不得低于5克。

樣品準備

樣品需具備測試代表性，這樣才能獲得準確而具有重復性的結果。在準備樣品時，確保樣品在樣品盤上均勻，避免堆積以及數量過多，

樣品的處理：必要的時候應對樣品進行研磨，增加樣品的表面積。以確保加熱時水份更好、更快的釋放出來。注意樣品研磨時不要加熱樣品。

提示：您可以使用玻璃纖維盤來增加液體的受熱面積，縮短加熱時間。

樣品的類型

1.糊狀、含脂肪可融化的物質

利用玻璃纖維盤來增加樣品的表面積，例如黃油。在這些物質的水份通過纖維盤能更均勻的分部，增加樣品的表面積會使水份更快、更的蒸發。

2.液體物質

液體會在樣品盤上形成水滴，這樣樣品會阻止快速干燥，在這種情況下，可利用玻璃纖維濾紙把液體均勻分布在一個較大的表面區域。縮短干燥時間。

3. 易結殼、溫度敏感的物質

在表面形成殼的樣品會阻礙水份的測量，此時，利用玻璃纖維濾紙覆蓋樣品，并采用溫和適宜的溫度或采用階梯加熱的方式，這樣可以改善樣品測量的重復性。

4. 含糖物質

含有大量糖分的物質易焦，請確保樣品均勻分布成一薄層并選擇合適的 溫度，也可以把玻璃纖維濾紙覆蓋在樣品上來改善其重復性。

警示！以下物質可能會有起火、爆炸、損壞或有受傷的危險。對于有安全隱患的物質請仔細分析可能出現的危險后果，在這種情況下，儀器應有專人看管并佩戴相應的防護裝置。

1. 揮發物質

對于揮發的物質，建議使用快速加熱方式，這樣可以在樣品揮發之前限制水份的流失。應在安全干燥、溫度足夠低的環境下進行測試，這樣可以防止爆炸或起火。測試時請使用1g或少于1g的樣品。

2. 有毒物質

包含有毒或腐蝕性的物質，應在通風的櫥窗內進行干燥

3. 有腐蝕性的物質。

加熱產生腐蝕性氣體的物質，（如酸性物質）應盡量取用少量的樣品測試。因為其產生的腐蝕性氣體可能會對分析儀器上凝聚從而導致腐蝕。