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卡爾費休庫侖法測定水分的新方法

2022年06月17日 19:08:07      來源:北京旭通鑫源科技有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:243

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測定物質中水分含量的方法很多.常用的有干燥法、光譜法、色譜法、卡氏容量法、卡氏庫侖法等

1935年德國人卡爾費休(KarlFischer發明了一種測定水分的新方法:利用碘和二氧化硫的氧化還原反應,在有機堿和甲醇的環境下,與水發生定量反應。CH3OH SO2 RN——SO3CH3RN為有機堿,例如吡啶。這一步反應是二氧化硫與甲醇反應生成一種酯,而酯被堿中和。I2 H2O SO3CH3 2RN——SO4CH3 2(RNH)I這一步反應是與水的定量發應:硫醚陰離子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸鹽,碘與水1:1定量反應。 

樣品越不平均則需要更多的樣品來獲得較好重復性的結果。2.選擇的干燥時間太短。延長干燥時間或選擇合適的關閉模式“每單位時間的重量喪失”。3.樣品沒有*干燥(例如:由于表面結皮)。嘗試混合石英沙進行干燥。4.選擇的溫度太高或樣品氧化。降低干燥溫度。5.樣品沸騰并不斷飛濺從而改變溫度。請清洗保護玻璃。6.當保護玻璃污蝕時,加熱量不能*發揮,請清潔保護玻璃。7.溫度傳感器被污染或損壞。請清洗溫度傳感器。8.操作臺不穩固。請應用穩固的操作臺。9.外部環境不穩定(振動等)。

另一個替代物是已知確切含水量的固體樣品,常用的是二水合酒石酸鈉。該基準物含有兩份結晶水,其含水量正好是15.66.使用它的好處在于它是一種穩定、含水量確切的細粉末。相對100純水而言,其含水量僅為15.66,實驗人員可以很準確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準物的缺點是不易溶于甲醇,而甲醇卻是常用的卡氏溶劑。通常,約0.15g該物質溶于40mL甲醇中。接下來,如標定的濃度值增大則表明溶解不*了,需改換新鮮溶劑。

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