離子色譜法檢測固體碳酸鋯中氯離子及硫酸根離子含量分析指引

一、實驗目的

離子色譜法檢測氯離子及硫酸根離子

二、實驗內容和原理

樣品前處理，碳酸鋯固體酸化，溶解，中和，抽濾，定容；上機檢測。

三、主要儀器設備

YC3000型離子色譜儀（青島埃侖色譜科技有限公司）、EGP-8正壓排氣裝置、XZ—1型真空泵。

四、操作方法及實驗過程

樣品前處理：準確稱取2.0000g碳酸鋯固體粉末置于500ml燒杯中，緩慢加入質量濃度65％—68％的硝酸溶液8ml，玻璃棒攪拌至固體充分溶解，溶液澄清透明。用配制好的飽和氫氧化鉀溶液滴定至溶液呈中性為止，溶液中出現(xiàn)白色絮狀沉淀。玻璃棒引流，將燒杯中產物倒入XZ—1型真空泵，清洗三次、抽濾，將錐形瓶中溶液定容至1000ml，稀釋2.5倍后待檢測。

五、上機檢測

制作標準曲線；檢測樣品。

六、實驗結果及分析

1. 氯離子標準曲線如下：

2.硫酸根標準曲線如下：

3.檢測結果

樣品譜圖如下：

氯離子含量：（0.1213mg/L×2.5L）÷（2×10^-3kg）=151.6mg/kg=151.6ppm

硫酸根離子含量：（0.55mg/L×2.5L）÷（2×10^-3kg）=687.5mg/kg=687.5ppm