氣相色譜(GC)是一種把混合物分離成單個組分的實驗技術。它被用來對樣品組分進行鑒定和定量測定。
基于時間的差別進行分離:和物理分離(比如蒸餾和類似的技術)不同,氣相色譜(GC)是基于時間差別的分離技術。
利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發生反應的氣體,一般為氮或氫氣。 待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續地以一定流速流過色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結果。 樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續地通過色譜柱時,親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。
檢測器對每個組分所給出的信號,在記錄儀上表現為一個個的峰,稱為色譜峰。色譜峰上的很大值是定性分析的依據,而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量,故峰面積是定量分析的依據。一個混合物樣品注入后,由記錄儀記錄得到的曲線,稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結果。
載氣由載氣鋼瓶提供,經過載氣流量調節閥穩流和轉子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加熱線圈,以使液體樣品氣化。如果待分析樣品是氣體,氣化室便不必加熱。氣化室本身就是進樣室,樣品可以經它注射加入載氣。載氣從進樣口帶著注入的樣品進入色譜柱,經分離后依次進入檢測器而后放空。檢測器給出的信號經放大后由記錄儀記錄下樣品的色譜圖。
每一個色譜峰的起始點是與載氣混合的揮發的樣品區域的一部分,在樣品組分于柱內被分離的過程中,樣品區域由于擴散而展寬。任何色譜峰的寬度都不會比初始區域寬度更窄。由于分離窄峰比寬峰容易得多,故必須使初始區域寬度小化。理想的注射進樣技術是:
(1)將樣品充入注射器,調節進樣量;
(2)將注射器的針尖以盡可能深地速度穿過進樣隔墊(進樣口的設計者假定您會這樣做);
(3)快速壓下注射器推桿;
(4)立即把針從進樣口拔出。
重要的就是速度,任何遲疑都將導致樣品區域寬度增大。
如果一個熟練的操作者按以上方法進樣,他能達到3%~4%的進樣量重復性,能夠限制注射器推桿移動距離的機械裝置能提高進樣重復性。
應避免使用在兩個氣泡間捕集樣品的注射技術。這樣您必須做兩次估算,因而使進樣量的誤差增倍。