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一、期準(zhǔn)備
(1)測(cè)試樣品應(yīng)干燥后研細(xì),定量稱(chēng)取后裝入濾紙筒,裝樣品的濾紙筒一定要緊密,在樣品上方加一層脫脂棉;
(2)含多量糖及糊精的樣品,要先以冷水處理,等其干燥后連通濾紙一起放入濾紙筒。
(3)若使用乙M必須是無(wú)水、無(wú)醇、無(wú)過(guò)氧化物乙M,如含有水分則可能將樣品中的糖以及無(wú)機(jī)物等抽出,造成誤差,過(guò)氧化物則導(dǎo)致脂肪氧化。
(4)充分清洗溶劑杯,并在103±2℃電熱鼓風(fēng)干燥箱中干燥至恒重(后兩次稱(chēng)量差不超過(guò)0.002g)
二、脂肪測(cè)定試驗(yàn)中
(1)加入萃取室內(nèi)的提取溶劑液面應(yīng)高于濾紙筒內(nèi)樣品1.5-2cm,否則不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
(2)提取時(shí)加熱溫度不能過(guò)高,一般提取溶劑剛沸騰,回流速度不低于12次/時(shí)為宜。
(3)提取結(jié)束,將溶劑杯放在烘箱內(nèi)干燥時(shí),瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置使揮發(fā)物易與空氣形成對(duì)流,這樣干燥迅速。
(4)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時(shí)間不要過(guò)長(zhǎng),因?yàn)橐恍┖懿伙柡偷闹舅幔菀自诩訜徇^(guò)程中被氧化成不溶于乙M的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量.在沒(méi)有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小時(shí)。
三、測(cè)定注意
(1)加入萃取室內(nèi)的提取溶劑液面應(yīng)高于濾紙筒內(nèi)樣品1.5-2cm,否則不易穿透樣品,脂肪不能全部提出,造成誤差。
(2)提取時(shí)加熱溫度不能過(guò)高,一般提取溶劑剛沸騰,回流速度不低于12次/時(shí)為宜。
(3)提取結(jié)束,將溶劑杯放在烘箱內(nèi)干燥時(shí),瓶口向一側(cè)傾斜45℃放置使揮發(fā)物易與空氣形成對(duì)流,這樣干燥迅速。
(4)樣品及醚提出物在烘箱內(nèi)烘干時(shí)間不要過(guò)長(zhǎng),因?yàn)橐恍┖懿伙柡偷闹舅幔菀自诩訜徇^(guò)程中被氧化成不溶于乙,的物質(zhì);中等不飽和脂肪酸,受熱容易被氧化而增加重量.在沒(méi)有真空干燥箱的條件下,可以在100-105℃干燥1.5-3小時(shí)。
智能索氏提取器裝置提取過(guò)程中的注意事項(xiàng):
1、一般在實(shí)驗(yàn)中水浴的溫度不能過(guò)高以防止暴沸造成目標(biāo)物的損失;
2、在索氏提取中,裝樣品一般都是用濾紙筒,不宜使用金屬的篩筒(這會(huì)造成部分農(nóng)藥目標(biāo)物的分解,如,F(xiàn)e可能會(huì)造成某些有機(jī)氯農(nóng)藥分解)。此外,應(yīng)注意濾紙筒在裝樣之后與提取器的匹配,尤其須注意紙筒不能堵塞虹吸回流管。
3、實(shí)驗(yàn)中所使用的索氏提取器不宜過(guò)大,否則溶劑蒸氣到達(dá)提取器之由于環(huán)境空氣的冷凝作用而減少(特別是冬天等環(huán)境溫度較低的時(shí)候),從而減緩了提取效率,使得提取耗時(shí)過(guò)長(zhǎng)。
4、由于索氏提取是一個(gè)相對(duì)開(kāi)放的提取體系,因此,在提取操作中還應(yīng)注意防止產(chǎn)生污染;實(shí)驗(yàn)操作中hao將冷凝管頂端進(jìn)行覆蓋。
5、索氏提取管的清洗,一般可以用鉻酸洗液進(jìn)行清洗,去離子水(可以在使用多準(zhǔn)備一些用正己烷萃取一下備用)再清洗干凈、烘干或者風(fēng)干。