氯離子測定儀操作步驟簡介：

1、儀器準備(需做2個空白)，連接好電路、氣路和冷卻水路，燃燒管出氣口端塞進少許高溫棉。

2、往一號吸收瓶加入約30mL蒸餾水，二號吸收瓶加入約20mL蒸餾水。打開儀器電源開關，將爐溫升溫到1100℃。塞緊進樣推桿橡皮塞，調節氧氣流量500mL/min，水蒸氣發生器水的蒸發量約2mL/min，檢查是否漏氣。

3、準確稱取0.500g一般分析試驗煤樣（稱準至0.0002g）于瓷舟中，再用適量石英砂鋪蓋在上面。

4、通入氧氣和水蒸氣，點擊自動送樣，機器自動分四段送樣，30分鐘后自動退出并帶出膠塞。

5、燃燒-水解完成后，停止氧氣和水蒸氣(可自動停止)。取下瓷舟，把膠塞向左拉到彎鉤的位置后再做下個樣品。

6、將吸收瓶內的樣品溶液倒入200mL燒杯中，用蒸餾水沖洗吸收瓶及導氣管，洗液直接沖入燒杯內。加蒸餾水至（140±10）mL，再往燒杯中加入3滴溴甲酚綠指示劑，用*溶液中和到指示劑變為淺藍色，再加入1mL硫酸溶液，3mL硝酸鉀飽和溶(如果空白溶液電位低于200毫伏時，有可能硝酸鉀有問題)，5mL氯化鈉標準溶液。

7、將盛有150mL蒸餾水的燒杯放在滴定臺上，插入(氯的)指示電極。連接滴定裝置，放入攪拌子，開動攪拌器。此時毫伏計應顯示兩電極間的電位差（±mV），否則應檢查測量電路連接是否正確。(正常一般300毫伏以上，可換水幾次)。

8、空白溶液制備：除不加煤樣外，其他條件同上。

9、滴定終點電位標定：將盛有空白溶液的燒杯放在滴定臺上，打開電腦，雙擊電腦上的全自動氯測定儀圖標，進入軟件系統；點擊標定用量，確定到達終點電位所需X酸銀的用量；點擊標定電位，以2步驟確定的電量，確定標定電位；把樣品克數、樣號輸入電腦；把消解好的樣品放到攪拌器上，點擊滴定，儀器自動開始滴定。滴定完成后，結果自動顯示到電腦；

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