一般注意事項
a.采樣和分析的問隔:
采樣和分析的間隔時間受下列因素影響:化學變化,如所采樣品中各組分間互相的化學作用或光學分解作用;氣體樣品吸附在容器壁上,漏氣。因此,應盡量縮短采樣和分析的間隔時間,使樣品避光避熱,并努力使其不漏氣。
b.采樣設備的機械缺陷
漏氣和密封不嚴是不***結果的主要原因,不論哪一種采集氣體樣品的系統,都***檢漏校準,如流量計、氣量計、采樣瓶等。
c.可逆表面吸附作用
吸附作用,會使采樣造成嚴重誤差,要充分考慮到這一點,采取必要的措施。如用玻璃材質制作的采樣瓶采集HF就會出現吸附作用。
d.容量誤差
所有的采樣系統都要經常校準以檢查共可森程度,包括體積、流歇等,采樣系統使用時的環境溫度、壓力,也會影響容魚的準確位。需要將樣品體積換算成標準狀況
樣品采集方法
SF6氣體中痕量雜質樣品的采集方法,基本分兩大類:一類是以大量的氣體通過吸收液或吸收劑,將待測組分吸收或阻留,使原來濃度低的組分得到濃縮。另一類只需采集少***氣體即能滿足分析的需要,其體方法為:
(1)針筒采樣:用各種抽吸量的醫用注射器定***采集氣體樣品,此法簡單易行,但準確度差。
(2)真空抽氣法:將事先標定好堆確容積的玻璃、金屬、硬質塑料等容器抽成真空(真空表壓760毫米汞柱)再用真空容器采集等體積待測氣體。SF6新氣中可水解氟化物的采樣方法就屬此列。
(3)液體吸收法:根據待測組分的物理化學性質及所用分析方法,選擇適當的吸收液,此吸收液***與待測組分發生的作用快,吸收效率高。使用一定的收染器將定是待測氣體與吸收液迅速反應而被定量采集。
此法需要的采樣裝置主要有各種類型的吸收管,濕式氣體流量計,轉子流量計等。SF6新氣中酸度、礦物油的采樣就采取液體吸收法。
(4)因體吸附法:這是靠某些多孔周體材料與樣品氣體中待測物質分子問的相互作用力 (物理的或化學的)將后者定量的保留下來,然后再通過物理或化學手段(如加熱、萃取等)將其定量轉移出來進行分析測定。
常用的固體吸附劑有硅膠、素陶瓷、漣紙、*等。以上吸附材料一般需本前經過洗滌凈化、加熱等預處理后方可應用。
(5)冷凍濃縮采樣法:在進行氣相色講、紅外分光光度或質譜法進行氣體分析時,若原始產品中待測物質含劍氏于儀器***低檢出時,可讓樣品氣體泵抽通過冷凍裝晉(液氮、干冰等)。使其在容器中冷凍濃縮將待測雜質富集后。再進行分析測定。
采樣儀器
收集器,由于待測物質存在狀態的不同,所用的收集器也不同,SF6氣體采樣的收集器 主要是:
a.吸收管,分氣泡吸收管液,采氣流量一般為1一21/分,多孔玻板吸收管可盛多孔玻板吸收管。其中大型氣泡吸收管可盛5--10ml吸收小型氣泡吸收管可盛1-2m1吸收液,氣體流量一般為0.2 5 -10ml吸收液,氣體流量一般為0.121/分。
b.流量計,SF6氣體分析中較常使用的流且計為轉子流盆計和涅式氣體流全計無論使用哪一種流量計都要對儀器進行校準。
c.抽氣動力,***常用的為水抽氣瓶、電抽氣機(真空泵等)和醫用注射器。
采樣效果
效果對測定有重大影響,因此除了正確完成采樣程序外,采樣時還***考慮采樣時間、地點、位置,風向等多種影響測定結果的可變因素,經過觀察和分析根據具體情況及要錄制定具體的采樣方案,方能獲得滿意的結果。
另外,在實際操作中,由于種種因素的影響,總不可能將現場中待測組分的捕集下來,***引入樣品回收率這一概念。樣品回收率與體積計,容器吸附、操作機械擬失、存在形式轉換等多種因素有關,取得了回收率的數值,可以為我們正確評價采樣效果,提供科學依據。
至于待測樣品采樣體積的確定則應根據該物質在氣體中的***高允許濃度和測定方法的靈敏度來決定。