測(cè)磷儀操作規(guī)程簡(jiǎn)介：

1、稱(chēng)灰樣（0.05-0.1g），加2ml10mol/L的硫酸溶液，5ml HF，放電熱板上加熱至硫酸白煙冒盡（不能干凅），同時(shí)放燒杯加水加熱(同時(shí)做一個(gè)空白樣，然后再做煤樣)。

2、取下坩堝稍微放涼加0.5ml10mol/L的硫酸溶液，繼續(xù)加熱至冒白煙，取下坩堝放涼。

3、加20ml 熱水，加坩堝蓋，放電熱板上加熱至近沸騰，取下。

4、加涼水沖洗坩堝蓋，洗凈倒入100ml容量瓶，定容，澄清備用。

5、抗壞血酸溶液，抗壞血酸0.5g溶于10ml水中，（現(xiàn)配）。

6、混合溶液配置方法：取35ml鉬酸銨硫酸溶液加10ml抗壞血酸溶液加5ml酒石酸銻鉀溶液（現(xiàn)配）。

7、取澄清溶液10ml,加5ml混合溶液，加水稀釋至50ml容量瓶，放置1小時(shí)，移入比色皿放入光度計(jì)650nm測(cè)吸光度。

溶液的配置方法：

1、10mol/L硫酸溶液：278ml硫酸加蒸餾水稀釋至1000ml，定容。

2、鉬酸銨硫酸溶液：200ml硫酸加蒸餾水稀釋至1000ml,定容，加17.2g鉬酸銨。(棕色瓶)

3、酒石酸銻鉀溶液：酒石酸銻鉀0.34溶于250ml水中。

4、磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：磷酸二氫鉀稱(chēng)0.4392g溶于1000ml蒸餾水，定容。

5、磷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取10ml磷儲(chǔ)備溶液加水稀釋至100ml，定容。

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