一、實驗目的

(1)理解用恒壓量熱計測定中和熱的原理；(2)掌握量熱計熱容的標定方法和中和熱的測定方法；(3)通過中和熱的測定計算弱酸解離熱。

二、實驗原理

一定溫度、壓力和濃度下，1mol強酸和1mol強堿中和時所放出的熱量叫中和熱。在固定溫度和濃度足夠稀的情況下，1mol強酸和1mol強堿中和放出來的熱幾乎是相等的。在不同溫度下中和熱的經(jīng)驗公式：

△H/J=-57111.6+209.2(T/℃-25)                          （1）

式中T為反應溫度。

當酸（或弱堿）在水溶液中僅部分電離時，其與強堿（或強酸）反應所產(chǎn)生的熱效應當是中和熱（強酸和強堿）和電離熱的代數(shù)和。例如，有：

          HAc ＝ H^＋ + Ac^-                △H_電離

               H^＋+ OH^－＝ H₂O              △H_中和

     ＋）

HAc ＋ OH^－ ＝ H₂O ＋ Ac^-        △H^／_中和＝△H_中和+ △H_電離

    實驗時，采用化學反應標定量熱計的熱容量，即將鹽酸和*的水溶液置于量熱計中進行反應，利用其已知的反應熱、測得反應前后量熱計的溫差來計算體系的熱容。

在相同條件下，待測反應在量熱計中進行，利用已得到體系的熱容量和測得的反應體系的溫差來求出待測反應的反應熱。

三、儀器與藥品

儀器：NDRH-5S型溶解熱（中和熱）一體化實驗裝置； ；中和熱專用量熱計(含加熱器、加料器)；電腦、打印機。

藥品：HCl、NaOH、CH₃COOH、KOH 均為分析純試劑；配置溶液所用的水為去離子水。

技術參數(shù)：

1.千分溫度計液晶顯示，分辨率：0.001℃，測溫范圍：-50～180℃

2.加熱電流：0～2A連續(xù)可調(diào)，電流分辨率：0.0001A

3.加熱電壓：0～24V連續(xù)可調(diào)，電壓分辨率：0.001V

4.加熱功率顯示分辨率：0.001W

5.溫度記錄倒計時鎖定功能，倒計時時間：0～120秒可設定

6.USB信，專用正版軟件熱測試軟件

7.底置磁力攪拌或者頂置攪拌桿攪拌可選。攪拌無級調(diào)速

四、實驗步驟

  （1）溶液配置

按常規(guī)方法對酸和堿的濃度進行標定。鹽酸溶液1（1.0080mol·L^-1），*溶液（1.0075 mol·L^-1）；鹽酸溶液2（0.4964 mol·L^-1），氫氧化鉀溶液（0.4974 mol·L^-1 ）。

（2）量熱計熱容量的測定

在量熱計中先加入已恒溫（和鹽酸一起）的1.0075 mol·L^-1*溶液992.50mL，

開電磁攪拌器攪拌，待精密數(shù)字溫差儀穩(wěn)定讀數(shù)后，迅速加入1.0080 mol·L^-1鹽酸的992.00mL。設定計算機跟蹤讀數(shù)，每20秒讀一次，直至計算機自動辨認反應結束（此時，各點之間的溫度差不超過0.01℃）。反應完畢后，倒出反應溶液，用蒸餾水和丙酮清洗量熱計，在空氣中自然晾干45分鐘，使體系恢復原狀。重復六次測量，記錄實驗數(shù)據(jù)，至各次測定結果之間的誤差不超過千分之三。

（3）醋酸和*反應中和熱的測定

按上面（2）的方法重復測9次，*的濃度是1.0137 mol·L^-1,用量體積986.50mL。醋酸濃度為1.0238 mol·L^-1,用量體積為976.75mL。

(4) 氫氧化鉀和鹽酸反應中和熱的測定

   按上面（2）的方法重復測定3次，氫氧化鉀的濃度為0.4974 mol·L^-1,用量體積為1005.20mL。鹽酸的濃度為0.4964 mol·L^-1,用量體積為1007.30mL。

NDRH-5S溶解熱（中和熱）一體化實驗裝置操作步驟：

1.將玻璃加樣漏斗，加熱棒，不銹鋼溫度傳感器和杜瓦瓶洗凈擦干；

2..取KNO3約26克置于研缽中磨細,放入烘箱在110℃下烘1.5-2小時,然后取出放入干燥器中待用。

3.將8個稱量瓶編號,并依次加入約2.5,1.5,2.5,3,3.5,4,4,4.5克KNO3,稱量至毫克,稱量完畢,仍將稱量瓶放入干燥器中待用。

4.調(diào)節(jié)水溫低于室溫2℃以上，以保證加熱功率調(diào)整好時水溫低于室溫0.5℃以上。

5.在臺稱上稱取216.2克的蒸餾水注入杜瓦瓶中,連接好加熱棒和測溫探頭。（注意溫度傳感器探頭不要與攪拌感及加熱器相接觸）

6.連接電源，打開儀器電源開關，預熱5分鐘；（按“顯示/切換”鍵，屏幕第二行可分別交替顯示溫度、溫差和電壓、電流；按“溫差置零”可對溫差以當前溫度為零點，置零；將“加熱控制”撥“加”的位置，為接通加熱棒，調(diào)節(jié)“加熱電流”鈕，顯示電壓、電流和第四行的功率（P）會相應變化（撥至“○”的位置，則斷開加熱棒，此時電壓、電流及功率顯示都為零）；

7.觀察杜瓦瓶中磁力攪拌子旋轉，調(diào)節(jié)“攪拌”旋鈕至合適的轉數(shù)；

8.按一下“顯示/切換”鍵，將“溫度/溫差”切換成“電流/電壓”；

9.將“加熱開關”調(diào)至開的位置；

10.緩慢調(diào)節(jié)“加熱電流”旋鈕，使加熱器功率在2.2-2.8W；

11.當采樣的水溫高于室溫0.5℃時，從加樣漏斗處加入份樣品，同時按下秒表開始計時；

12.樣品加入后開始溶解，水溫隨之迅速下降，由于加熱棒處于加熱狀態(tài)，水溫會重新慢慢上升，當水溫上升至起始溫度時，記錄下份樣品平衡時間，同時迅速加入第二份樣品，按上述的步驟繼續(xù)測定至八份樣品為止，并記錄八份樣品的平衡時間值；

13.測定完畢后，將“加熱開關”調(diào)至關的位置；將“加熱電流”調(diào)至最小；“攪拌”旋鈕調(diào)至最小；

14.實驗結束，關閉儀器電源；

15.將杜瓦瓶中的測試溶液倒入廢液回收桶中，將杜瓦瓶和加料器清洗干凈，以便下次使用。

計算機測量相關步驟

16.首先確認計算機和測試儀之間通信線連接正常，所需要的驅動和應用程序已經(jīng)正確安裝。

17.開啟計算機，進入“溶解熱”實驗軟件，根據(jù)軟件提示選擇串口號。

18.“記錄設置”里可以設置記錄時間，也可以根據(jù)需要改變記錄窗口的X軸Y軸的觀察刻度值。

19.將“加熱開關”調(diào)至開的位置；

20.在操作里點擊“開始實驗”；

21.將溫度計放置在空氣中測量室溫，等顯示溫度穩(wěn)定后，將溫差置零，完成后點擊確認；

22.將溫度計放入溶液中，開啟攪拌，緩慢調(diào)節(jié)“加熱電流”旋鈕，使加熱器功率在2.2-2.8W；

23.當采樣到水溫高于室溫0.5℃時，由電腦提示加入份溶液；

24.樣品加入后開始溶解，水溫隨之迅速下降，由于加熱棒處于加熱狀態(tài)，水溫會重新慢慢上升，當水溫上升至起始溫度時，軟件提示加入第二份樣品，按上述的步驟繼續(xù)測定至八份樣品為止；

25.八份樣品的平衡時間都是有計算機程序自動記錄下的。

26.關閉加熱電流和關閉磁力攪拌器；

27.點擊“數(shù)據(jù)處理”按鈕，按照軟件界面提示進行數(shù)據(jù)計算處理。軟件會自動算出每份樣品的積分溶解熱和n0;

28.點擊相應按鈕，計算機會自動畫出“Qs-n0”圖；

29.測定完畢后，將“加熱開關”調(diào)至關的位置；將“加熱電流”調(diào)至最小；“攪拌”旋鈕調(diào)至最小；

30.測試結束，需要停止記錄時候按“測量結束”按鈕停止，結束時候會提示數(shù)據(jù)保存；

31.數(shù)據(jù)處理的結果可以保存到文件也可以和圖形一起合并打印；

32.實驗結束，關閉儀器和電腦；

33.將杜瓦瓶中的測試溶液倒入廢液回收桶中，將杜瓦瓶和加料器清洗干凈，以便下次使用。

五、數(shù)據(jù)處理

1.量熱計熱容標定結果

六次重復標定實驗的結果見表1。

表1 量熱計熱容標定結果

2.醋酸和*反應的中和熱

9次實驗的結果示于表2。

表2 CH₃COOH與NaOH反應的中和熱測定結果

3.鹽酸和氫氧化鉀反應的中和熱

    3次反應測定的結果示于表3

表3 HCl與KOH反應中和熱測定結果

六、思考題

(1)影響本實驗結果的主要因素有哪些?CH₃COOH與NaOH在298 K時中和熱的文獻值為-52．9 ×103 J·mol^-1，將測量結果與文獻值對比，分析產(chǎn)生誤差的原因。(2)測定酸堿中和熱為什么要用稀溶液?

(3)為什么強酸強堿的中和熱是相同的?