氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。在氣相色譜分析時(shí)，色譜柱的選擇至關(guān)重要，需要考慮待測組分的性質(zhì)、實(shí)驗(yàn)條件(如柱溫、柱壓的高低)等等。
首先，當(dāng)然是色譜柱的安裝。安裝色譜柱可以說是氣相色譜使用的入門級操作，大家一般情況下都是駕輕就熟的。但是，有幾個(gè)問題還是要提起注意：
1、先將密封墊套在柱頭上，此時(shí)應(yīng)將柱頭朝下，避免密封墊碎屑進(jìn)入柱內(nèi)而造成堵塞。
將石墨墊套在柱頭后，應(yīng)將柱頭截去1-2cm。可用專門的柱切割器，也可用安倍瓶開瓶瓷片，在柱上輕劃一下，然后掰斷。這樣可以保證柱端是整潔的，又避免了柱頭污染物對分析的干擾，因?yàn)榻厝チ舜┻^密封墊時(shí)可能進(jìn)入柱頭的污染物，或者運(yùn)輸過程中可能損壞的柱端。
2、柱端伸出密封墊的長度不同儀器有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴(yán)格按照儀器說明書確定。
總原則是進(jìn)樣口一端安裝好后，柱端應(yīng)處于分流點(diǎn)以上，位于襯管。檢測器一端則是柱出口盡量接近檢測點(diǎn)，以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。為保證柱端伸出的長度準(zhǔn)確，可以截去柱端后，先量好柱頭伸出的長度，然后在接頭下方的色譜柱上做標(biāo)記，擰緊街頭后保證該標(biāo)記正好位于接頭端面。這樣就避免了擰緊過程中色譜柱移動(dòng)可能造成的伸出長度不準(zhǔn)確。
3、接頭不要擰得太緊，以免將色譜柱壓裂或者壓碎。
一般新的石墨墊用手?jǐn)Q緊后再用扳手?jǐn)Q1/4圈即可。如果是重復(fù)使用的石墨墊，則要多擰緊點(diǎn)，直到用手輕輕拉色譜柱拉不動(dòng)為止。原則上每次安裝色譜柱都要用新的石墨墊，不過同一色譜柱拆下再安裝時(shí)，可重復(fù)使用石墨墊，但重復(fù)使用次數(shù)不要超過3次，否則會(huì)失去密封性。
二、氣相色譜柱的維護(hù)
其次，就是色譜柱的維護(hù)。
每次安裝了新的色譜柱后都要在進(jìn)樣前進(jìn)行老化。一般辦法是將柱溫從60℃以5-10℃/min的速率程序升溫到色譜柱的至高使用溫度以下30℃，或者實(shí)際分析操作溫度以上30℃，并在高溫時(shí)恒溫30-120min，直到所記錄的基線穩(wěn)定為止。如果基線難以穩(wěn)定，可重復(fù)進(jìn)行幾次程序升溫老化，也可在高溫下恒定更長的時(shí)間。注意，一定要等到基線穩(wěn)定后，才可做空白運(yùn)行或樣品分析。色譜柱使用一段時(shí)間后，柱內(nèi)會(huì)滯留一些高沸點(diǎn)組分，這時(shí)基線可能出現(xiàn)波動(dòng)或鬼峰，也可采用老化的辦法解決此問題。
暫時(shí)不用的色譜柱卸下后，柱兩端應(yīng)用硅膠堵上，并放在包裝盒中保存，以免污染。每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下，再關(guān)閉電源和載氣。溫度高時(shí)切斷載氣可能會(huì)使空氣擴(kuò)散進(jìn)入色譜柱而造成固定液的氧化降解。
網(wǎng)站客服
