表1 驗收指標
元素 | 砷(As)、銻(Sb)、鉍(Bi) | 汞(Hg) |
檢出限(DL) | 雙道:≤0.03ng/mL;多道:≤0.05ng/mL | ≤0.005ng/mL |
重復性(RSD) | ≤2% | |
線性范圍(r) | 雙道:≥0.999,多道:≥0.998 | |
(1)氬氣:99.99 %,帶氧氣減壓表;
(2)peng氫化鈉(鉀),*(鉀);
(3)優級純鹽酸;
(4)硫脲、抗壞血酸(檢驗儀器時測砷、銻用);
(5)驗收時用元素標準儲備溶液(砷、銻、鉍、汞 1mg/mL)。
(1)As,Sb的測定:重復性和檢出限
按下表所列濃度配制As、Sb的混合標準溶液(單位ng/mL),溶液酸度應保持5%(V/V)。
樣品號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
As | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
Sb | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
其中6號溶液體積為500mL,其余溶液體積為100mL。為使As、Sb與還原至三價,溶液中加入一定量的硫脲和抗壞血酸(終濃度2%)
使用6號混合標準溶液測定儀器的重復性,RSD≤1%,儀器合格。
使用空白溶液測量11次,儀器自動進行統計測量,并用上述系列溶液做一工作曲線,微機根據下述公式自動計算出儀器的檢出限:
DL = 3×SD/K(其中:SD為標準偏差,K為工作曲線的斜率)。
相對相關系數r儀器根據標準曲線自動計算得到。
(2)Bi、Hg的測定:重復性和檢出限
按下表配制所列濃度配制Bi、Hg的混合標準溶液(單位ng/mL),溶液酸度應保持5%(V/V)。
樣品號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
Bi | 0.00 | 0.5 | 1.00 | 2.00 | 4.00 | 8.00 |
Hg | 0.00 | 0.50 | 0.10 | 0.20 | 0.40 | 0.80 |
檢驗標準與As、Sb相同。