漂移和噪音

穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等，對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移，應(yīng)空啟動(dòng)儀器，不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測(cè)量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問題，應(yīng)沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問題。

常見故障處理

在原子化器前面的水封的作用是二次氣液分離，其作用就是在氫化物進(jìn)入原子化器去除水份，同時(shí)還起到濃縮匯集氣體的作用。但是如果水加少了，氣體就會(huì)從其他出口逸出，影響測(cè)定結(jié)果；如果里面水加多了，氣體就會(huì)把液體沖出到原子化器中，造成污染。若水封下降迅速，可能會(huì)使氣液分離裝置通往原子化器的管路堵塞，導(dǎo)致熒光強(qiáng)度變化；如發(fā)現(xiàn)氣液分離器有積水，可能是廢液沒排出去，倒流在里面，可能是蠕動(dòng)泵出現(xiàn)了問題，影響了廢液排除。平時(shí)要注意蠕動(dòng)泵開機(jī)時(shí)間不宜太長(zhǎng)，因?yàn)殚_機(jī)時(shí)間太長(zhǎng)會(huì)對(duì)泵管損傷較大，泵管被長(zhǎng)時(shí)間擠壓變形后不易回復(fù)。若載流吸入口處有氣泡，檢查一下連接管有沒有松動(dòng)，此時(shí)應(yīng)連續(xù)進(jìn)幾次空白樣品以趕掉氣泡。對(duì)于熒光儀在使用過程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問題，空白溶液的問題，管道和管路污染問題等，常用的方法是增加用去離子水洗的次數(shù)，確認(rèn)所用酸和試劑本底的空白峰的形狀是否為平直的線，如果不是平直的線，則說明空白污染了，應(yīng)清洗管路。當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測(cè)定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。