GB212-91 煤的工業分析方法

主題內容與適用范圍

本標準規定了煤的水分、灰分和揮發分的測定方法和固定碳的計算方法。

本標準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

1.水分的測定

本標準規定了3種煤中水分的測定方法。其中方法A和方法B適用于所有煤種；方法C僅適用于煙煤和無煙煤。

A.方法C（空氣干燥法）

i.方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，置于105～110℃干燥箱中，在空氣流中干燥到質量恒定。然后根據煤樣的質量損失計算出水分的百分含量。

ii.儀器、設備

a.干燥箱：帶有自動控溫裝置，內裝有鼓風機，并能保持溫度在105～110℃范圍內。

b.干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

c.玻璃稱量瓶：直徑40mm，高25mm，并帶有嚴密的磨口蓋（見圖1）。

d.分析天平：感量0.0001g。

iii.分析步驟

a.用預先干燥并稱量過（精確至0.0002g）的稱量瓶稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，平攤在稱量瓶中。

b.打開稱量瓶蓋，放入預先鼓風1）并已加熱到105～110℃的干燥箱中，在一直鼓風的條件下，煙煤干燥1h，無煙煤干燥1～1.5h。

c.注：1）預先鼓風是為了使溫度均勻。將稱好裝有煤樣的稱量瓶放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

d.從干燥箱中取出稱量瓶，立即蓋上蓋，放入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。進行檢查性干燥，每次30min，直到連續兩次干燥煤樣的質量減少不超過0.001g或質量增加時為止。在后一種情況下，要采用質量增加前一次的質量為計算依據。水分在2%以下時，不必進行檢查干燥。

e.分析結果的計算

空氣干燥煤樣的水分按式（3）計算：

（3）

式中：mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；
m1——煤樣干燥后失去的質量，g；

m——煤樣的質量，g。

B.水分測定的精密度

水分測定的重復性如表1規定：

2.灰分的測定

本標準包括2種測定煤中灰分的方法，即緩慢灰化和快速灰化法。緩慢灰化法為仲裁法；快速灰化法可作為例常分析方法。

A.緩慢灰化法

i.方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放入馬弗爐中，以一定的速度加熱到815±10℃，灰化并灼燒到質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

ii.儀器、設備

a.馬弗爐：能保持溫度為815±10℃。爐膛具有足夠的恒溫區。爐后壁的上部帶有直徑為25～30mm的煙囪，下部離爐膛底20～30mm處有一個插熱電偶的小孔，爐門有一個直徑為20mm的通氣孔。

b.瓷灰皿：長方形，底面長45mm，寬22mm，高14mm（見圖4）。

圖4 灰皿

a.干燥器：內裝變色硅膠或無水氯化鈣。

b.分析天平：感量0.0001g。

c.耐熱瓷板或石棉板：尺寸與爐膛相適應。

ii.分析步驟

a.用預選灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。

b.將灰皿送入溫度不超過100℃的馬弗爐中，關上爐門并使爐門留有15mm左右的縫隙。在不少于30min的時間內將爐溫緩慢升至約500℃，并在此溫度下保持30min。繼續升到815±10℃，并在此溫度下灼燒1h。

c.從爐中取出灰皿，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

d.進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。用***后一次灼燒后的質量為計算依據。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。

B.快速灰化法

本標準包括兩種快速灰化法：方法A和方法B。

i.方法A

a.方法提要：

將裝有煤樣的灰皿放在預先加熱至815±10℃的灰分快速測定儀的傳送帶上，煤樣自動送入儀器內灰化，然后送出。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

b.專用儀器：快速灰分測定儀（見附錄A）。

c.分析步驟：

a. 將灰分快速測定儀預先加熱至815±10℃。
b. 開動傳送帶并將其傳送速度調節到17mm/min左右或其他合適的速度。
c. 用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣0.5±0.01g，精確至0.002g，均勻地攤平在灰皿中。
d. 將盛有煤樣的灰皿放在灰分快速測定儀的傳送帶上，灰皿即自動送入爐中。
e. 當灰皿從爐內送出時，取下，放在耐熱瓷板或石棉板上，在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

ii.方法B

a.方法提要：

將裝有煤樣的灰皿由爐外逐漸送入預先加熱至815±10℃的馬弗爐中灰化并灼燒至質量恒定。以殘留物的質量占煤樣質量的百分數作為灰分產率。

b.儀器、設備：同3.1.2條。

c.分析步驟：

a).用預先灼燒至質量恒定的灰皿，稱取粒度為0.2mm以下的空氣干燥煤樣1±0.1g，精確至0.0002g，均勻地攤平在灰皿中，使其每平方厘米的質量不超過0.15g。將盛有煤樣的灰皿預先分排放在耐熱瓷板或石棉板上。

b). 將馬弗爐熱到815℃，打開爐門，將放有灰皿的耐熱瓷板或石棉板緩慢地推入馬弗爐中，先使******排灰皿中的煤樣灰化。待5～10min后，煤樣不再冒煙時，以每分鐘不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿順序推入爐內熾熱部分（若煤樣著火發生爆燃，試驗應作廢）。

c). 關上爐門，在815±10℃的溫度下灼燒40min。

d). 從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

e). 進行檢查性灼燒，每次20min，直到連續兩次灼燒的質量變化不超過0.001g為止。用***后一次灼燒后的質量為計算依據。如遇檢查灼燒時結果不穩定，應改用緩慢灰化法重新測定。灰分低于15%時，不必進行檢查性灼燒。

C.分析結果的計算

空氣干燥煤樣的灰分按式（4）計算：

（4）

式中：Aad——空氣干燥煤樣的灰分產率，%；
m1——殘留物的質量，g
m——煤樣的質量，g。

D.灰分測定的精密度

灰分測定的重復性和再現性如表2規定

3.揮發分測定方法

A.方法提要

稱取一定量的空氣干燥煤樣，放在帶蓋的瓷坩堝中，在900±10℃溫度下，隔絕空氣加熱7min。以減少的質量占煤樣質量的百分數，減去該煤樣的水分含量（Mad）作為揮發產率。

B.儀器、設備

i.揮發分坩堝：帶有配合嚴密的蓋的瓷坩堝，形狀和尺寸如圖5所示。坩堝總質量為15～20g。

圖5 揮發分坩堝

i.馬弗爐：帶有高溫計和調溫裝置，能保持溫度在900±10℃，并有足夠的恒溫區（900±5℃）。爐子的熱容量為當起始溫度為920℃時，放入室溫下的運動坩堝架和若干坩堝，關閉爐門后，在3min內恢復到900±10℃。爐后壁有一排氣孔和一個插熱電偶的小孔。小孔位置應使熱電偶插入爐內后其熱接點在坩堝底和爐之間，距爐底20～300mm處。

馬弗爐的恒溫區應在關閉爐門下測定，并至少半年測定一次。高溫計（包括毫伏計和熱電偶）至少半年校正一次。

ii.坩堝架：用鎳絡絲或其他耐熱金屬絲制成。其規格尺寸以能使所有的坩堝都在馬弗爐恒溫區內，并且坩堝底部位于熱電偶熱接點上方并距爐底20～30mm（見圖6）為準。

圖6 坩堝架

i.坩堝架夾（見圖7）。

圖7 坩堝架夾

i.分析天平：感量0.0001g。

ii.壓餅機：螺旋式或杠桿式壓餅機，能壓制直徑約10mm的煤樣。

iii.秒表。

iv.干燥器：內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣（HGB3208）。

B.分析步驟

i.用預先在900℃溫度下灼燒至質量恒定的帶蓋瓷坩堝，稱取粒度為0.2mm以下空氣干燥煤樣1±0.01g，精確至0.0002g，然后輕輕振動坩堝，使煤樣攤平，蓋上蓋，放在坩堝架上。

ii.褐煤和長焰煤應預先壓餅，并切成約3mm的小塊。

iii.將馬弗爐預先加熱至920℃左右。打開爐門，迅速將放有莫過于坩堝的架子送入恒溫區并關上爐門，準確加熱7min。坩堝及架子剛放入后，爐溫會有所下降，但必須在3min內使爐溫恢復至900±10℃，否則此試驗作廢。加熱時間包括溫度恢復時間在內。

iv.從爐中取出坩堝，放在空氣中冷卻5min左右，移入干燥器中冷卻至室溫（約20min）后，稱量。

C.焦渣特征分類

測定揮發分所得焦渣的特征，按下列規定加以區分：

（1）粉狀——全部是粉末，沒有相互粘著的顆粒。
（2）粘著——用手指輕碰即成粉末或基本上是粉末，其中較大的團塊輕輕一碰即成粉末。
（3）弱粘結——用手指輕壓即成小塊。
（4）不熔融粘結——以手指用力壓才裂成小塊，焦渣上表面無光澤，下表面稍有銀白色光澤。
（5）不膨脹熔融粘結——用手指壓不碎，焦渣的上、下表面均有銀白色金屬光澤，但焦渣表面具有較小的膨脹溝（或小氣泡）。
（7）膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，明顯膨脹，但高度不超過15mm。
（8）強膨脹熔融粘結——焦渣上、下表面有銀白色金屬光澤，焦渣高度大于15mm。

為了簡便起見，通常用上列序號作為各種焦渣特征的代號。

D.分析結果的計算

空氣干燥煤樣的揮發分按式（5）計算：

（5-1)

當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量為2%～12%時，則：

5-2）

當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于12%時，則：

(5-3)

式中：Vad——空氣干燥煤樣的揮發分產率，%；
m1——煤樣加熱后的質量，g
m——煤樣的質量，g；
Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；
（CO2）ad——空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳的含量（按GB212測定），%；
（CO2）ad（焦渣）——焦渣中二氧化碳對煤樣量的百分數，%。

A.揮發分測定的精密度

揮發分測定的重復性和再現性如表3規定：

表3,%

1.固定碳的計算

固定碳按式（6）計算：

FCad=100-(Mad+Aad+Vad)                                      （6）

式中：FCad——空氣干燥煤樣的固定碳含量，%；
Mad——空氣干燥煤樣的水分含量，%；
Aad——空氣干燥煤樣的灰分產率，%；
Vad——空氣干燥煤樣的揮發分產率，%；

1.空氣干燥基按下列公式換算成其他基

a. 收到基煤樣的灰分和揮發分：

（7）

b. 干燥基煤樣的灰分和揮發分：

（8）

c. 干燥無灰基煤樣的揮發分：

（9）

當空氣干燥煤樣中碳酸鹽二氧化碳含量大于2%時，則：

(10)

式中：Xar——收到基煤樣的灰分產率或揮發分產率，%；
Xad——空氣干燥基煤樣的灰分產率或揮發分產率，%；
Mar——收到基煤樣的水分含量， %；
Vdaf——干燥無灰基煤樣的揮發分產率， %。

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