①在30mL瓷坩堝內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣（1.00±0.01）g（稱準至0.0002g）和2g（稱準至0.1g），仔細混合均勻，再用1g（稱準至0.1g）覆蓋在煤樣上面。全硫含量5%～10%時稱取0.5g煤樣，全硫含量大于10%時稱取0.25g煤樣。

②將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中，在1～2h內從室溫逐漸加熱到800～850℃，并在該溫度下保持1～2h。

 ③將坩堝從馬弗爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松、搗碎（如發現有未燒盡的煤粒，應繼續灼燒30min），然后把灼燒物轉移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內壁，將洗液收入燒杯，再加入100～150mL剛煮沸的蒸餾水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次測定作廢。

 ④用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘渣轉移到濾紙中，用熱水仔細清洗至少10次，洗液總體積為250～300mL。

 ⑤向濾液中滴入2～3滴甲基橙指示劑，用鹽酸溶液中和并過量2mL，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下緩慢滴加氯化鋇溶液10mL，并在微沸狀況下保持約2h，溶液最終體積約為200mL。

 ⑥溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止（溶液檢驗無渾濁），溶液過濾如圖3-51所示。

⑦將帶有沉淀的濾紙轉移到已知質量的瓷坩堝中，低溫灰化濾紙后（300℃左右），在溫度為800～850℃的馬弗爐內灼燒20～40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫后稱量。

⑧每配制一批或更換其他任何一種試劑時，應進行2個以上空白實驗（除不加煤樣外，全部操作按“4.實驗步驟”進行），沉淀的質量極差不得大于0.0010g，取算術平均值作為空白值。