甲酸，又稱蟻酸，無色而具有刺激性氣味，是基本化工原料之一，多用于農藥、皮革、染料、醫藥和橡膠等工業，在工作場所，長期接觸甲酸會引起眼瞼水腫、鼻炎，嚴重者可引起急性化學性肺炎，因此對工作場所空氣中甲酸的檢測尤為重要，檢測依據國標《GBZ/T 300.112—2017 工作場所空氣有毒物質測定 112部分：甲酸和乙酸》。

一、方法原理

空氣中的蒸汽態甲酸用浸漬硅膠采集，硫酸溶液解吸，硫酸乙醇溶液衍生后頂空進樣，經氣相色譜分離，氫火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰面積定量。

二、主要設備

a. 氣相色譜儀：配備分流不分流進樣口，FID檢測器；

b. 色譜柱：CD-ACIDWAX，30m×0.32mm×0.25μm；

c. 恒溫水浴鍋；

d. 氣密性進樣針：1mL；

e. 萬分之常規平；

f. 溶劑解吸瓶：5mL；

g. 頂空瓶：5mL；

h. 大氣采樣器：0-600mL/min；

i. 浸漬硅膠管：溶劑解吸型，內裝600/300mg浸漬硅膠；

j. 硫酸溶液：體積分數5%；

k. 硫酸乙醇溶液：15mL濃硫酸慢慢加入95%體積分數乙醇中，用乙醇稀釋至100mL；

l. 甲酸標準儲備液：ρ=1000 μg/mL，有證標準溶液；

m. 甲酸標準使用液：ρ=200 μg/mL，由甲酸標準儲備液配制。

三、分析方法

3.1 參考色譜條件

進樣口溫度：200℃；

檢測器溫度：250℃；

柱箱溫度：60℃恒溫；

柱流量：1.0 mL/min；

分流比：20:1。

3.2標準曲線的繪制

向6支頂空瓶中分別加入0~0.5mL甲酸標準使用液，各加硫酸溶液至0.5mL，配成甲酸濃度為0、30、60、100、150、200μg/mL的甲酸標準系列濃度，標準曲線配制見表1。各頂空瓶中加入0.5mL硫酸乙醇溶液，置于恒溫水浴鍋中55℃水浴90min。從低到高濃度依次取頂部空氣0.1mL進樣分析，以濃度為橫坐標，對應的峰面積為縱坐標繪制標準曲線。

3.3 樣品處理及實驗

短時間采樣：用浸漬硅膠管以300mL/min流量采集15min空氣樣品。將前后段浸漬硅膠分別倒入兩支溶劑解吸瓶中，各加入2mL硫酸溶液（5%體積分數），封閉后振搖解吸30min。取0.5mL樣品解吸溶液于頂空瓶中，加入0.5mL硫酸乙醇溶液，置于恒溫水浴鍋中55℃水浴90min后，按照繪制標準曲線相同操作條件進樣分析。