發布了《環境空氣和廢氣吡啶的測定氣相色譜法》(HJ 1219-2021),該標準適用于環境空氣、無組織排放監控點空氣和固定污染源有組織排放廢氣中吡啶的測定,具有分析快速、分辨率高、分離度好等特點。該標準是為貫徹《中華人民共和國環境保護法》《中華人民共和國大氣污染防治法》,防治生態環境污染,改善生態環境質量,規范環境空氣和廢氣中吡啶的測定方法而制定,本標準部分檢測內容詳情如下:
檢測內容: 當采集環境空氣和無組織排放監控點空氣,采樣體積為 30 L,吸收液定容體積為 10 ml 時,方法檢出限為 0.02 mg/m3,測定下限為 0.08 mg/m3;當采集固定污染源有組織排放廢氣,采樣體積為 30 L,吸收液定容體積為 50 ml 時,方法檢出限為 0.09 mg/m3,測定下限為 0.36 mg/m3。
分析原理: 環境空氣和廢氣中的吡啶經酸性吸收液吸收,將吸收液置于密封的頂空瓶中,在堿性條件下,頂空瓶內樣品中的吡啶向液上空間揮發,產生蒸汽壓,在氣液兩相熱力學動態平衡。定量抽取氣相部分用氣相色譜分離,氫火焰離子化檢測器檢測。根據保留時間定性,工作曲線外標法定量。
儀器內容:
氣相色譜儀:具毛細管柱分流/不分流進樣口,具有恒流或恒壓功能,可程序升溫,具氫火焰離子化檢測器(FID)和工作站。
色譜柱:石英毛細管色譜柱,固定相為交聯鍵合聚乙二醇,30 m×0.25 mm×0.5 um;或其他等效毛細管柱。
自動頂空進樣器:溫度控制精度為±1 ℃,帶頂空瓶、密封墊(聚四氟乙烯/硅氧烷或聚四氟乙烯/丁基橡膠)、瓶蓋(螺旋蓋或壓蓋)。
分析參考條件:
頂空進樣器:
加熱平衡溫度:80 ℃;
加熱平衡時間:30 min;
進樣閥溫度:100 ℃;
傳輸線溫度:120 ℃。
氣相色譜儀:
進樣口溫度:200 ℃;
檢測器溫度:250 ℃;
色譜柱升溫程序:40 ℃(保持 1 min),以 10 ℃/min升溫到 120 ℃(保持 1 min);載氣流速:1.0 ml/min;
燃燒氣流速:40 ml/min;
助燃氣流速:450 ml/min;
尾吹氣流速:30 ml/min;
分流比為 10:1。