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氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)

2026年02月05日 14:47:39      來(lái)源:滕州魯南新科儀器有限公司 >> 進(jìn)入該公司展臺(tái)      閱讀量:8

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氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、檢測(cè)系統(tǒng)以及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)構(gòu)成。

一、載氣系統(tǒng)

載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過(guò)程的流動(dòng)相,原則上說(shuō)只要沒(méi)有腐蝕性,且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2HeN2Ar 等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來(lái)決定,同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響,氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化,以滿足氣相色譜分析。

操作氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體原則上講,選擇氣體純度時(shí),主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物以及檢測(cè)器。建議在滿足分析前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器(氣路控制部件,氣體過(guò)濾器)的壽命。實(shí)踐證明,長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源,一旦分析低濃度的樣品時(shí),要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。

二、進(jìn)樣系統(tǒng)

進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和汽化室,它的功能是引入試樣,并使試樣瞬間汽化。氣體樣品可以用六通閥進(jìn)樣,進(jìn)樣量由定量管控制,可以按需要更換,進(jìn)樣量的重復(fù)性可達(dá)0.5%樣品可用微量注射器進(jìn)樣,在使用時(shí),注意進(jìn)樣量與所選用的注射器相匹配,是在注射器容量下使用。工業(yè)流程色譜分析和大批量樣品的常規(guī)分析上常用自動(dòng)進(jìn)樣器,重復(fù)性很好。在毛細(xì)管柱氣相色譜中,由于毛細(xì)管柱樣品容量很小,一般采用分流進(jìn)樣器,進(jìn)樣量比較多,樣品汽化后只有一小部分被載氣帶入色譜柱,大部分被放空。汽化室的作用是把液樣品瞬間加熱變成蒸汽,然后由載氣帶入色譜柱。

三、分離系統(tǒng)

分離系統(tǒng)主要由色譜柱組成,是氣相色譜儀的心臟,它的功能是使試樣在柱內(nèi)運(yùn)行的同時(shí)得到分離。色譜柱基本有兩類:填充柱和毛細(xì)管柱。填充柱是將固定相填充在金屬或玻璃管中(常用內(nèi)徑4 mm)。毛細(xì)管柱,也叫石英毛細(xì)管。柱內(nèi)徑通常為0.1mm0.5mm,柱長(zhǎng)30m50m,繞成直徑500px左右的環(huán)狀。其分離效率比填充柱要高得多在毛細(xì)管中填充固定相而成,也可先在較粗的厚壁玻璃管中裝入松散的載體或吸附劑,然后拉制成毛細(xì)管,里面裝入載體,使用前在載體上涂漬固定液成為填充毛細(xì)管柱氣-液色譜。常規(guī)的毛細(xì)管柱又分為小口徑和大口徑毛細(xì)管柱,在內(nèi)徑為0.1mm0.3mm的中空石英毛細(xì)管的內(nèi)壁涂漬固定液,這是目前用的毛細(xì)管柱徑毛細(xì)管柱是指0.3mm0.5mm的毛細(xì)管內(nèi)壁涂漬5μm8μm的厚液膜。

四、檢測(cè)器

檢測(cè)器的功能是對(duì)柱后已被分離的組分的信息轉(zhuǎn)變?yōu)楸阌谟涗浀碾娦盘?hào),然后對(duì)各組分的組成和含量進(jìn)行鑒定和測(cè)量,是色譜儀的眼睛。原則上,被測(cè)組分和載氣在性質(zhì)上的任何差異都可以作為設(shè)計(jì)檢測(cè)器的依據(jù),但在實(shí)際中常用的檢測(cè)器只有幾種,它們結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,使用方便,具有通用性或選擇性。檢測(cè)器的選擇要依據(jù)分析對(duì)象和目的來(lái)確定。

    目前常用的檢測(cè)器主要有氫火焰離子化檢測(cè)器FID),熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD),這兩種屬于應(yīng)用面較廣的檢測(cè)器,應(yīng)用于絕大多數(shù)行業(yè)分析,其他有火焰廣度檢測(cè)器(FPD),針對(duì)含有硫、磷化合物的分析,電子捕獲檢測(cè)器(ECD),應(yīng)用于含鹵族元素化合物的分析,在水質(zhì)分析等行業(yè)有應(yīng)用,還有氮磷檢測(cè)器(NPD),應(yīng)用于含磷化合物的分析,應(yīng)用于農(nóng)藥殘留檢測(cè)等。

五、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)目前多采用配備操作軟件包的工作站,用計(jì)算機(jī)控制,既可以對(duì)色譜數(shù)據(jù)進(jìn)行自動(dòng)處理,又可對(duì)色譜系統(tǒng)的參數(shù)進(jìn)行自動(dòng)控制。


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