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氣相色譜儀應(yīng)用范圍很廣,在大氣、氧化、燃燒尾氣、電氣絕緣油漆熱解氣、水煤氣、石油煉廠氣等的分析中,經(jīng)常遇到氫氣、氧氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷等氣體的分析,都是采用氣相色譜法分析。
如果上述氣體均為常量,則在常溫下用鎢絲熱導(dǎo)池檢定器,5A或13X分子篩柱,分析氫氣,氧氣,氮?dú)猓淄椋谎趸嫉龋趸荚诔叵虏灰酌摳匠鰜恚仨氃谝谎趸剂舫鲋斑M(jìn)行程序升溫,在較高的溫度下使二氧化碳留出色譜柱。
在實(shí)際分析過程中,甲烷,一氧化碳,二氧化碳常為痕量,又都需要進(jìn)行分析,在這種情況下可才采用雙柱雙檢定器。由于一氧化碳,二氧化碳在氫火焰離子化檢測器上沒有信號(hào),使用催化轉(zhuǎn)化技術(shù)將此二種氣體轉(zhuǎn)化為甲烷,然后在高靈敏度的氫火焰離子檢定器檢測。
對于痕量雜質(zhì)氣體的分析,在國內(nèi)外都得到了較大的發(fā)展,其中包括氣體,高聚物的單體等高純度氣體中痕量雜質(zhì)的分析,大氣污染成分的分析,固體或液體中含有的氣體雜質(zhì)分析等。
氣相色譜法對于痕量氣體雜質(zhì)分析時(shí),應(yīng)抓住幾個(gè)主演技術(shù)關(guān)鍵:
一、敏感度好的檢定器
這是一個(gè)很主要的技術(shù)關(guān)鍵,它可以使分析檢定器極限成千上萬倍下降,一般對烴類氣體雜質(zhì)分析采用氫火焰離子化檢測器,檢定極限可比用熱導(dǎo)池時(shí)下降三個(gè)數(shù)量級(即敏感度高三個(gè)數(shù)量級);對痕量氣體雜質(zhì)分析,采用高靈敏度的熱導(dǎo)池檢測器和放射性離子化檢測器如氦離子化檢定器較為合適。
二、高選擇性高性能色譜柱
正確的選擇色譜柱對痕量氣體雜質(zhì)分析甚為重要,當(dāng)所選用的檢定器相同時(shí),改變色譜柱及操作條件,有時(shí)可使鑒定極限變化近100倍,這是因?yàn)闅庀嗌V法對某一物質(zhì)的檢知量不僅取決于檢定器的敏感度,而且和色譜峰的區(qū)域?qū)挾鹊扔嘘P(guān)。
三、增加樣品加入量
在實(shí)際分析中,需要測定的并不是某一雜質(zhì)的量,而是它在樣品中的相對含量,因此希望氣相色譜法對該雜質(zhì)的檢知濃度愈小愈好,而檢知濃度不僅和小檢知量有關(guān),并且和樣品加入量也有直接關(guān)系,因此,增加樣品量是降低檢知濃度的一個(gè)必須考慮的途徑。
四、降低分析空白值
這是痕量氣體雜質(zhì)分析中重要技術(shù)關(guān)鍵之一,例如所用載氣要有很高的純度,測定固體中痕量雜質(zhì)氣體時(shí)需使加熱用的發(fā)熱體有很低的空白值。
此外色譜法需要用其他基準(zhǔn)方法或標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品來校正,這是痕量氣體分析中的重要關(guān)鍵技術(shù)。