GB/T 2441.3-2010 尿素的測定方法 第3部分: 水分 卡爾·費休法

范圍
GB/T 2441 的本部分規定了用卡爾·費休法測定尿素中水分。
本部分適用于由氨和二氧化碳合成制得的尿素水分的測定。
仲裁時，采用含吡啶的卡爾·費休試劑。

原理
存在于試料中的水分，與已知水滴定度的卡爾·費休試劑進行定量反應，反應式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH→C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

試劑
下列的部分試劑和溶液易燃且對人體有毒有害，操作者應小心謹慎! 如濺到皮膚上應立即用水沖洗或適合的方式進行處理，如有不適應立即就醫。
本部分中所用試劑、溶液和水，在未注明規格和配制方法時，均應符合 HG/T 2843 的規定。
卡爾·費休試劑；
含吡啶的卡爾·費休試劑；
不含吡啶的卡爾·費休試劑；
甲醇(脫水)；
二水酒石酸鈉。

儀器
卡爾·費休直接電量滴定儀器，其典型裝置按 GB/T 6283 配置。
GB/T 6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)

分析步驟
做兩份試料的平行測定。
卡爾·費休試劑的標定
按 GB/T 6283 規定步驟，用水或二水酒石酸鈉標定試劑對水的滴定度T。
測定
用稱量管稱量1g～5g實驗室樣品(精確至0.0002g)，要求稱取的試料量消耗卡爾·費休試劑體積不超過10mL。
通過卡爾·費休儀器的排泄嘴，將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量須足以淹沒電極，打開電磁攪拌器，與標定卡爾·費休試劑一樣，用卡爾·費休試劑滴定至電流計產生與標定時同樣的偏斜，并保持穩定1min。
打開加料口橡皮塞，迅速將已稱量過的稱量管中試料倒入滴定容器中，立即蓋好橡皮塞，攪拌至試料溶解，用卡爾·費休試劑如上述滴定甲醇中水量一樣滴定至終點，記錄所消耗卡爾·費休試劑的體積(V)。
稱量加完試料后稱量管的質量，以確定所用試料的質量(m)。

分析結果的表述
水分ω，以質量分數(%)表示，按式(1)計算:

式中:
T一一卡爾·費休試劑對水的滴定度，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
V一一滴定消耗卡爾·費休試劑的體積的數值，單位為毫升(mL)；
m一一試料的質量的數值，單位為克(g)。
計算結果表示到小數點后兩位，取平行測定結果的算術平均值為測定結果。

允許差
平行測定結果的差值不大于0.03%。


京都電子KEM 卡卡爾·費休直接電量滴定儀 MKV-710S
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