GB/T 10513-2012 硝酸磷肥中游離水含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休法

范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定用卡爾·費(fèi)休法測(cè)定硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中的游離水含量。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各種工藝生產(chǎn)的硝酸磷肥、硝酸磷鉀肥中游離水含量的測(cè)定。

原理
試樣中的游離水與巳知水的滴定度的卡爾·費(fèi)休試劑進(jìn)行定量反應(yīng)，反應(yīng)式如下:
H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N=2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃
C₅H₅N·SO₃+CH₃OH=C₅H₅NH·OSO₂OCH₃

試劑
本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、溶液和水，在未注明規(guī)格和配制方法時(shí)，均應(yīng)符合 HG/T 2843 的規(guī)定。
甲醇: 水含量≤0.05%，如水含量>0.05%，向500mL甲醇中加入5A分子篩約50g，塞上瓶塞，放置過(guò)夜，吸取上層清液使用；
二氧六環(huán): 經(jīng)脫水處理，方法同上；
無(wú)水乙醇: 經(jīng)脫水處理，方法同上；
卡爾·費(fèi)休試劑；
注: 無(wú)吡啶的卡爾·費(fèi)休改進(jìn)試劑也可使用，但在仲裁時(shí)，只能使用含吡啶的試劑。
5A分子篩: 直徑3mm~5mm顆粒，用作干燥劑。使用前于500°C下焙燒2h并在內(nèi)裝新鮮分子篩的干燥器中冷卻。使用過(guò)的分子篩可用水洗滌、烘干、焙燒再生后備用。

儀器
通常實(shí)驗(yàn)室用儀器；
卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀器，按 GB/T 6283 配備，或與之性能相當(dāng)?shù)目枴べM(fèi)休儀器；
離心機(jī)，，(0~4000)r/min；
注射器，5mL和50mL。

分析步驟
卡爾·費(fèi)休試劑的標(biāo)定
按 GB/T 6283 規(guī)定步驟，用水進(jìn)行標(biāo)定。
測(cè)定
試樣的制備見(jiàn) GB/T 10511-2008 中的6.1。做兩份試料的平行測(cè)定。
稱(chēng)取游離水含量不大于150mg的試樣1.5 g~2.5g，精確至0.0002g，置于125mL帶鹽水瓶橡皮塞的錐形瓶中，蓋上瓶塞，用注射器注入50.0mL二氧六環(huán)(除仲裁應(yīng)使用外，可用無(wú)水甲醇或無(wú)水乙醇代替)，搖動(dòng)或振蕩幾分鐘，靜置15min，再搖動(dòng)或振蕩幾分鐘，待試料稍為沉降后，取部分試液于帶鹽水瓶橡皮塞的離心管中離心，吸取上層清液測(cè)定游離水含量。
通過(guò)卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀的排泄嘴將滴定容器中殘液放完，加50mL甲醇于滴定容器中，甲醇量應(yīng)足以淹沒(méi)電極，接通電源，打開(kāi)電磁攪拌器，與標(biāo)定卡爾·費(fèi)休試劑一樣，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至電流計(jì)產(chǎn)生與標(biāo)定時(shí)間樣的偏斜，并保持穩(wěn)定1min。
用注射器從離心管中取出5.0mL萃取液，經(jīng)加料口注入滴定容器中，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至終點(diǎn)，記錄所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₁)。
用二氧六環(huán)作萃取劑時(shí)，應(yīng)在三次滴定后將滴定容器中殘液放完，加入甲醇，用卡爾·費(fèi)休試劑滴定至同樣終點(diǎn)，再進(jìn)行下一次測(cè)定。
空白試驗(yàn)
以同樣方法，測(cè)定5.0mL二氧六環(huán)所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積(V₂)，進(jìn)行平行測(cè)定。

分析結(jié)果的表述
分析結(jié)果的計(jì)算
游離水含量ω，以水(H₂O) 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計(jì)，數(shù)值以%表示，按式(1)計(jì)算:

式中:
V₁ 一一滴定5.0mL試液所消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
V₂ 一一空白試驗(yàn)消耗的卡爾·費(fèi)休試劑的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)；
T 一一卡爾·費(fèi)休試劑對(duì)水的滴定度的數(shù)值，單位為毫克每毫升(mg/mL)；
m 一一試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果。
允許差
平行測(cè)定結(jié)果的差值不大于0.10%。


京都電子KEM 卡爾·費(fèi)休直接電量滴定儀 MKV-710S
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