摘要：，又名片腦、桔片、龍腦香、梅花、羯布羅香、梅花腦、腦、梅冰等，是龍腦香科植物龍腦香的樹脂和揮發油加工品提取獲得的結晶，是近乎于純粹的右旋龍腦。

      蘇 冰貼劑是以為主藥，配以蘇合香經加工制成的貼劑（每片內含100mg），具有芳香開竅，理氣止痛之功，治療冠心病、心絞痛療效顯著。方中蘇合香因 產地來源不同所含有機酸的種類與數量不同，含量限度難以掌握。根據特性，采用氣相色譜法進行分析，取得很好效果。

      1實驗部分1.1儀器與試劑日本島津GC-9A氣相色譜儀；乙酸乙酯（優級純）；正十七烷（色譜純）；對照品（中國藥品生物制品檢定所）。

      1.2 色譜條件色譜柱:J3mm×2m玻璃柱；檢測器：氫焰離子化檢測器；擔體：101酸洗白色擔體（60～80目）；固定液：15%二乙二醇丁二酸酯；柱 溫：150℃；氣化室溫：190℃；載氣：高純氮；流速：60ml/min；氫氣:0.6kg/cm2；空氣:0.5kg/cm2。

      1.3標準溶液的配制1.3.1精稱約0.2g對照品，置50ml量瓶中以乙酸乙酯定容，制成標準溶液。

      1.3.2內標溶液的配制精稱約0.2g正十七烷，置50ml量瓶中以乙酸乙酯定容，作為內標溶液。

      1.3.3 標準曲線的繪制分別精密吸取上述標準溶液0.5，1，1.5，2，2.5和3ml，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯至刻度搖勻，然后各取1μl進樣，繪 制工作曲線，含量在2～12μg/μl之間時積分值與峰面積成正比，其回歸方程為:Y=294917X-32001（X為含量），相關系數 r=0.9987（n=6）。

      1.3.4校正因子的測定取上述內標液和對照品溶液各1和2μl，分別進樣，測得平均校正因子f=1.2012。

      1.3.5樣品含量測定取2片樣品剪成0.5×0.7cm2的小塊，置于100ml具塞錐形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml，加塞搖動片刻，放置過夜，作為供試品溶液。

      精密移取供試品溶液10ml和內標液10ml，混勻，備用。取上述混合液約5ml，置10ml離心管內以3000r/min速度離心2min，取上清液2μl進樣。

      1-溶劑峰；2-內標峰；3-異龍腦；4-龍腦1.4回收率試驗取未加的樣品2片，按樣品溶液的制備方法制成供試液，然后精密加入一定量的標準品，按樣品測定方法測定含量，計算其回收率

      平均回收率為99.66%CV=0.9918%。

      1.5精密度實驗測定對照品溶液6次，進樣次數1，2，3，4，5和6的峰面積（μVs）分別為86443，87318，84900，81458，84481和86263。經統計學處理：x±s=85144 2011.6，CV=2.36%。

      2討論2.1的氣相色譜分析報道較多，但貼劑的檢測鮮有報道。另外采用內標法測定龍腦與異龍腦保留時間間隔較短，分離度雖達到要求但圖譜顯示分離效果不理想，采用本法測定龍腦與異龍腦保留時間相差2min左右，分離效果滿意。

      2.2 常用固定液OV-17，聚乙二醇等經試驗效果不理想，我們采用5%～10%的二乙二醇丁二酸酯作固定液，同時在100～200℃之間篩選適宜的柱溫和氣化 室溫，發現柱溫150℃，氣化室溫190℃，時峰不脫尾，分離較好，但分離度不理想，保留時間短。于是采用15%的二乙二醇丁二酸酯取得很好分離效果，一 次色譜過程在20min之內完成，簡便快捷，適合生產需要，便于控制產品質量。含量在2～12μg/μl范圍內峰面積與積分值呈良好線性關系，符合分 析要求。
 

(來源：中國化工儀器網)/