正確使用氣相色譜儀進行實驗分析
2022年09月10日 09:01:23
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氣相色譜儀對微量成分的分析、檢測工作有良好的效果。在日常檢測工作中常常遇到這種情況:雖然使用了性能*的儀器,但由于忽視樣品的前處理、標準溶液的制備、樣品液的測定、分析中的污染、儀器常見故障等問題,引起較大的系統誤差,使整個測定分析失敗。因此,吉爾德分析儀器有限公司色譜工程師認為,氣相色譜儀分析的應用要注意以下幾點。
1 樣品的前處理 在進行氣相色譜儀分析之前,應將樣品處理成溶液狀態。通常分析測定的試樣在做前處理要注意以下幾點:(1)取樣的代表性;(2)樣品要充分攪拌均勻后方可取樣,對溶液劑的產品要上下搖勻,不可只取上清液,以免影響測定結果;(3)樣品是否*溶解。有無濺出;(4)待測樣品揮發或和容器材料相互作用而損失;(5)空氣、試劑和容器的污染。
2 標準溶液的配制 在配制標準溶液時,先要配制好已知濃度的內標溶液,在標準溶液和樣品溶液中使用同一批次配制的內標溶液以減少誤差。配制標準溶液的物質應當是色譜純的、性質穩定的;常用的標準溶液應存放在棕色溶液瓶中低溫保存;在配制維生素類標準樣品時,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。
3 樣品的測定
3.1 在氣相色譜儀分析中,一定要選好氣相色譜的條件。所謂氣相色譜條件是指進行氣相色譜分析時所用的色譜柱(柱尺 寸、填料)、柱溫、載氣和載氣流速、檢測器和檢測器的溫度、進樣方法等。氣相色譜儀是一種相對測量的儀器,分析一種未知樣品,必須有一個已知樣品作標準。選擇哪個樣品作為標準才能保證分析結果的可靠?首先應該選擇與被測樣品組分相同的標準物質,除標準樣品和被測樣品的組分相同以外,其濃度也相近。如果標準和被測樣品的濃度差別大,儀器的線性關系又不好,用單點校準法定量,分析結果的誤差就很大。
3.2 在做定性分析時,可用純物對照定性。根據同一物質在同一色譜柱上保留時間是相同的道理,可以分別測定標準和被測樣品中各組分的保留值,然后拿樣品中的某組分和標準保留值對照,若一致,一般可認定是同一物質。
3.3 在做定量分析時,常用的方法主要有歸一化法、內標法、外標法。若按測量參數來分。通常把每種方法分成峰面積法和峰高法,這些定量方法各有其優、缺點和使用范圍。如果定量方法選擇不合適,將會對定量結果帶來很大的誤差。在用外標法做定量分析時,由于注射樣品量不易控制,應注意精密度。在用內標法做定量分析時,因其操作不如外標法嚴格,進樣量也不必嚴格控制。但由于采用校正因子測定樣品含量,因此是一種常用的比較準確的定量方法。其缺點則是樣品配制比較麻煩。而歸一化法與外標法相比較,則較準確,因為它與進量無關,操作條件變化時對結果影響較小。
4 分析中的污染
4.1 環境污染 儀器室的有害氣體、氣溶液、灰塵等都能造成污染,從而影響檢測結果,且這種污染很難校正。因此,儀器室與其他實驗室應隔離,并保持清潔。儀器室內應安裝空調,注意防潮、防腐、防震??諝庀鄬穸纫孕∮?0%為宜。
4.2 容器 實驗室常用的器皿有玻璃類、瓷類、石英類、塑料類等,在進行分析時,應按照待測樣品的要求來選擇器皿,不管使用那種器皿,容器的洗滌清潔都是很重要的,也是取得好的檢測結果的基本保證。
4.3 試劑 在氣相色譜儀分析中,所選用的試劑必須是色譜純、優級純或是分析純,如果雜質含量過高,則會出現雜峰而影響測定結果。
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