氟離子計電極法測定氟離子

一. 實驗?zāi)康模?/span>

（1） 了解氟離子選擇電極的構(gòu)造及測定自來水中氟離子的實驗條件； （2） 掌握離子計的使用方法。

二. 實驗原理：

氟化物在自然界廣泛存在，有時人體正常組織成分之一。人每日從食物及飲水中攝取一定量的氟。攝入量過多對人體有害，可致急、慢性中毒。據(jù)國內(nèi)一些地區(qū)的調(diào)查資料表明，在一般情況下，飲用含氟量0.5~1.5mg/L的水時，多數(shù)地區(qū)的氟斑牙患病率已高達45%以上，且中、重度患者明顯增多。而水中含氟量0.5mg/L以下的地區(qū)，居民齲齒患病率一般高達50%~60%；水中含氟0.5~1.0mg/L的地區(qū)，僅為30%~40%。綜合考慮飲用水中氟含量對牙齒的輕度影響和防齲作用，以及對我國廣大的高氟區(qū)飲水進行除氟或更換水源所付的經(jīng)濟代價，1976年全國頒發(fā)的《生活飲用水衛(wèi)生標準》制定飲用水中氟含量不得超過1mg/L。水中痕量氟的測定可采用蒸餾比色法和氟離子選擇電極法。前者費時，后者簡便快捷。

氟離子選擇電極是目前的一種離子選擇電極。將氟化鑭單晶（摻入微量氟化銪（Ⅱ）以增加導電性）封在塑料管的一端，管內(nèi)裝0.1mg/LNaF和0.1mg/LNaCl溶液，以Ag-AgCl電極為參比電極，構(gòu)成氟離子選擇電極。用氟離子選擇電極測定水樣時，以氟離子選擇電極作指示電極，以飽和甘汞電極作參比電極，組成的電池為：

氟離子選擇電極∣試液∣∣SCE

如果忽略液接電位，電池的電動勢為：E=b－0.0592㏒a

即電池的電動勢與試液中氟離子活度的對數(shù)成正比。氟離子選擇電極一般在1~10-6

mg/L范圍內(nèi)符合能斯特方程式。

氟離子選擇電有較好的選擇性。常見陰離子
等不干擾，主要干擾物是OH－。產(chǎn)生干擾的原因，很可能是由于在膜表面發(fā)生如下反應(yīng)：LaF3 + 3OH－ → La（OH）3 + 3F－

反應(yīng)產(chǎn)物F－因電極本身的響應(yīng)而造成干擾。在較高酸度時由于形成HF2－而降低F－的離子活度，因此測定時，需控制試液的PH在5~6之間通常用乙酸緩沖溶液控制.常見陽離子除易與F－形成穩(wěn)定配位離子的Fe3+、Al3+、Sn（Ⅳ）干擾外其他不干擾。這幾種離子的

干擾可加入檸檬酸鈉進行掩蔽。用氟離子選擇電極測定的是溶液中離子的活度，因此必須加入大量電解質(zhì)控制溶液的離子強度。 氟離子選擇電極測定氟離子時，應(yīng)加入總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液，以控制溶液pH 和離子強度以消除干擾。

三.儀器與試劑:

離子計; 氟離子選擇電極；飽和甘汞電極；電磁攪拌器；100mL容量瓶七只；100mL燒杯兩個；10mL移液管。

0.1000mol/LF標準溶液；總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液。

四.實驗步驟：

1. 氟離子選擇電極的制備：

氟離子選擇電極在使用前，應(yīng)放在含10-4

mol/LF或更低濃度的F－

溶液中浸泡，約30分鐘。使用時，先用去離子水吹洗電極，再在去離子水中洗至電極的純水電位。其方法是將電極浸入去離子水中，在離子計上測量其電位，然后更換去離子水，觀察其電位變化，如此反復進行處理，直至其電位達到穩(wěn)定并為它的純水電位為止。

2.測量范圍及能斯特斜率的測量：

在5只100mL容量瓶中用10mL移液管移取0.1000mol/L F－標準溶液與只100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去離子水稀釋至標線，搖勻，配成1.00×10-2mol/LF標準溶液；在第二只100mL容量瓶中，加入1.00×10-2mol/L F－

標準溶液10mL和TISAB10mL，去離子水稀釋至標線，搖勻，配成1.00×10-3mol/L F－標準溶液。按上述方法依次配制 1.00×10-4--1.00×10-6mol/L F－標準溶液。

將適量F－標準溶液（浸沒電極即可）分別倒入5只塑料燒杯中，放入磁性攪拌子，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，連接好離子計，開啟電源攪拌器，依稀至濃依次測量，在儀器數(shù)字顯示在±1mV內(nèi)，讀取電位值，記錄數(shù)據(jù)。再分別測定其他F－標準溶液的電位值。

3.氟含量的測定： （ 所測試樣為自來水）

⑴.標準曲線法：在實驗室接取50.0mL自來水于100mL容量瓶中，加入TISAB10mL，去離子水稀釋至標線，搖勻。全部到入一烘干的燒杯中，按2中方法測定其電位值，并記錄數(shù)據(jù)。平行測三份。

⑵標準加入法：在⑴測量后加入1.00mL1.00×10-3mol/L F－標準溶液，再測定其電位值并記錄數(shù)據(jù)。