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光學分析儀器

2022年09月10日 09:55:53      來源:武漢吉爾德科技有限公司 >> 進入該公司展臺      閱讀量:26

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光學分析儀器
光學分析儀器主要有原子吸收分光光度計、原子發射分光光度計、原子熒光分光光度計、分子熒光光度計、X射線熒光光譜儀、傅里葉紅外分光光度計等,光學分析儀器在整個分析化學中占有極重要的地位,也是企事業單位中主要的精密儀器。
1 原子吸收分光光度計
1.1 設計的理論基礎 物質在電能或熱能的激發下,能夠發光產生原子的特征發射光譜,然而,物質的原子蒸氣也可以吸收作為激發光源所發射的特征光譜,形成原子的特征吸收光譜。
1.2
工作原理 原子吸收分光光度計分為單光束型和雙光束型,單光束型原理是,作為光源的元素空心陰極燈,發射光是元素原子和惰性氣體氖的復合光,復合光通過透鏡變成平行光束,平行光束通過原子化器時,被測元素的原子蒸氣將平行光束內的元素特征譜線的光吸收,致使光源的輻射強度減弱。減弱的光束經過透鏡聚焦,并通過單色器的入射狹縫,入射狹縫將光束截取一部分送入光柵,光柵將復合光變成單色光,并按波長的順序排列成光譜,出射狹縫分離出特征譜線引入光電倍增管檢測器,將光信號轉換成電信號,經放大器處理后,由記錄裝置記錄下來,并顯示出最終的檢測結果。雙光束型原理與單光束型的不同在于發射光經入射狹縫后行成兩束光,一束光通過原子化器、另一束不經過原子化器作為參比光束。兩束光經檢測器后的電信號,經比對后的差值,再經處理器運算后就能得出最終的檢測結果。
1.3
主要部件:空心陰極燈 用被測元素的純金屬或合金制成陰極,由高熔點金屬制成陽極,中間充入惰性氣體。用于產生被測元素的特征譜線。
原子化器 用于是使樣品中的被測元素原子化形成原子蒸氣。常用的原子化器有火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發生原子化器、冷原子發生原子化器。火焰原子化器由霧化器、燃燒器組成。平臺石墨爐原子化器(50*6mm),其中心有一個樣品平臺,在石墨管的兩端接有一個低電壓高電流的電源,樣品由石墨管的輻射熱來加熱,進行灰化、原子化。氫化物發生原子化器用于As、Sb、Bi、Se、Te、Ge、Sn、Pb等8種元素,因它們能與(KBH4)反應生成低沸點氫化物,首先樣品溶液在氫化物發生器中與生成氫化物,再在石英管原子化器中進行原子化。
分光系統:由入射狹縫、透鏡、光柵、反射鏡、出射狹縫組成。
檢測系統:光電倍增管檢測器
背景校正系統
:連續光源校正背景法、塞曼效應校正背景技術、空心陰極燈自吸收校正背景技術。
1.4原子吸收分光光度計的安裝要求
1.4.1實驗室的環境
安裝原子吸收分光光度計的實驗室應遠離劇烈振動源,強烈的電磁輻射源,化學污染源;室內溫度保持在15---28度,相對濕度小于60%;室內要有防塵措施;原子化器的上方要安裝AA罩、排風口,排風量要適中,既要排除廢氣又不影響火焰的穩定性。
1.4.2實驗臺 實驗臺要比主機稍寬,在適當的位置開一排水孔,實驗臺的四周要留有通道,用作檢修、維護儀器用。
1.4.3電源的布置
電源的布置要求科學合理,不能與產生強脈沖尖峰信號的機器共用電源。
1.4.4水源與氣源 要在實驗室適當的位置設立上下水道,乙炔、液化氣等的燃氣鋼瓶,應設在離實驗室不遠的專用室內,送氣管道要防熱防漏,連接方式要便于拆卸。
2 原子熒光分光光度計
2.1設計的理論基礎 樣品在原子化器內被原子化后形成原子蒸氣,在激發光源輻射下,原子的外層電子由基態躍遷到激發態,原子在激發態不穩定很快返回基態,隨即發射該原子特征波長的原子熒光,經單色器分光后形成原子光譜,由檢測系統進行檢測和換算。
2.2工作原理 作為激發光源的空心陰極燈發射的光束是復合光,主要是被測元素的特征波長的光和惰性氣體特征波長的光,光束通過透鏡形成平行光束并通過原子蒸氣,原子蒸氣受到輻射后,原子的外層電子從基態躍遷到激發態,由于激發態不穩定,很快從激發態返回到基態,隨即把吸收的能量以原子熒光的形式發射
。再經透鏡聚焦進入單色器的入射狹縫,把復合光變成單色光,并按波長順序排列,單色器的出射狹縫分離出特征波長的單色光引入檢測器,光電倍增管把單色光轉換成光電流,光電流經處理后由顯示器顯示出。
2.3主要部件
激發光源:空心陰極燈
原子化器:火焰原子化器、電熱原子化器、氫化物原子器、電感耦合等離子體(ICP)原子化器。
分光系統;:由入射狹縫、透鏡、光柵、反射鏡、出射狹縫組成。
檢測系統:光電倍增管檢測器
2.4
原子熒光分光光度計的安裝要求:同原子吸收分光光度計的安裝要求。
3 原子發射光譜儀
原子發射光譜儀的主要產品有:攝譜儀、光電直讀光譜儀、電感耦合等離子體(ICP)光譜儀。
3.1攝譜儀
主要由激發光源、照明系統、分光系統、光譜記錄裝置組成。裝在電極架上的樣品電極對,在交流電弧的激發下,產生含有各種波長的復合光束,光束通過透鏡后變成平行光束,平行光束經棱鏡的分光后行成單色光,單色光再由物鏡聚焦在暗箱中的感光板上形成光譜。
3.2電感耦合等離子體(ICP)光譜儀 樣品溶液經霧化器霧化后進入霧室形成氣溶膠,氣溶膠在炬焰中受熱分解、原子化,最后被激發產生復合光,復合光經狹縫進入光柵單色器,把復合光變成單色光,出射狹縫截取所需單色光后送入光電倍增管檢測器,生成電信號的經處理后顯示出來。
3.3原子發射光譜儀的安裝要求:同原子吸收分光光度計(除不需要AA罩外)。
4 X射線熒光光譜儀
4.1
工作原理
X射線熒光光譜儀與原子熒光光譜儀同屬原子發射光譜,X射線熒光光譜儀分析法與原子熒光光譜儀分析方法都是基于物質吸收了光源輻射的光能后,原子中的電子處于激發態,然后在去激發過程中,將所吸收了光能以原子熒光的形式發射,
隨即返回基態。原子熒光與X射線熒光的區別在于原子熒光是因為受激原子的外層電子能級躍遷所產生的發光,X射線熒光是因為物質的原子在受到高能X射線照射吸收了光能后,內層電子能級的躍遷所產生的光致發光。X射線熒光光譜儀主要分為波長色散X射線熒光光譜儀和能量色散X射線熒光光譜儀兩大類,波長色散X射線熒光光譜儀采用分光晶體作為色散元件對X射線熒光進行分光,將X射線熒光按不同波長展開由探測器進行測定;能量色散X射線熒光光譜儀沒有分光系統,根據各種被分析元素所發射的X射線熒光能量的不同直接被探測器接收后,用脈沖高度分析器進行甄別,對被測元素進行定性、定量分析。
4.2
主要部件
激發光源:由X射線發生器和X射線管組成,X射線發生器為X射線管提供高壓電場和燈絲電流,X射線管為一小功率、熱陰極、薄窗密封式的高壓真空二極管。作用是產生X射線。

分光系統:由準直器和分光晶體組成,準直器作用是樣品產生的X射線變成平行光束,并將其引入分光晶體,分光晶體作用是將平行光束不同的波長進行分光,將其中需要的波長光衍射到探測器上。
探測器:作用是將樣品產生的X射線熒光接收,實現光電轉換并把電脈沖信號進行放大,探測器主要有正比計數器、閃爍計數器和硅X射線探測器。
4.3
X射線熒光光譜儀的安裝要求:具有防塵、防潮、防腐蝕、防化學污染的措施,要安裝空調;防止太陽光直射,室溫保持在15—30度,濕度小于60%;工作臺要穩固,周圍留有空道便于檢測與維護。
5 分子吸收分光光度計
5.1
概述:
根據工作波段的不同可分為可見光分光光度計、紫外-可見分光光度計、紫外-可見-近紅外分光光度計,根據在測量過程中同時提供的波長數不同,可分為單光束和雙光束分光光度計。分光光度計設計的理論基礎是朗伯-比耳定律,即當一束平行單色光通過單一均勻的、非散射的吸光物質溶液時,溶液的吸光度與溶液的濃度、液層的厚度成正比。
5.2
工作原理:由光源發射的連續光束,經聚光鏡聚焦,平面鏡反射后進入單色器系統的入射狹縫,入射狹縫截取入射光束的適當部分經棱鏡分解為單色光,單色光再經出射狹縫進入吸收池,吸收池中的被測物質將部分光吸收后,再進入作為檢測器的光電管,光電管將光信號轉換成電信號,經處理后顯示出來。可見光分光光度計(330-800nm)與可見-紫外分光光度計(200-1000nm)的不同之處在于后者的測量范圍廣,光源除了一個用作可見光測量的鎢燈外還有一個氫燈。單光束型與雙光束型的不同之處在于雙光束型光線經單色器后行成兩束平行光線,一束經過參比池一束經樣品池,提高了檢測速度。
5.3
主要部件:
光源:鎢燈和氫燈,鎢燈用于可見光與近紅外光的測量,氫燈用于紫外光區的測量。
單色器:棱鏡和光柵,用于將光線色散以便獲得單色光,因棱鏡對光有吸收作用,現在主要用光柵作為單色器。
濾光片:用作待定波長光的選擇。
吸收池:用于盛放待測溶液,一般由玻璃或石英制成。
檢測器:光電管、光電倍增管、光電池等,用于將光信號轉換成電信號。
5.4
安裝:略。
6 傅里葉紅外分光光度計
6.1原理:與原子發射光譜儀的比較相似,分子或原子受到能量的激發,當其吸收夠足夠的能量時,處于基態的電子將發生躍遷,如果吸收的能量較多時,躍遷的將是內層電子的各個能級,如果吸收的能量較少時,將是分子的振動能級或轉動能級的躍遷,任何激發態都是不穩定的,很快便要返回基態,同時放出吸收的能量。不同之處在于使用的光源、單色器、檢測器不同。
6.2
主要部件:
光源:能斯特燈、高壓汞燈、碘鎢燈;
單色器:邁克爾遜干涉儀;
檢測器:真空熱電偶、鍺硅測輻射熱計、銻化銦測輻射熱計等。
6.3
安裝要求:同原子吸收分光光度計(無AA罩)。
七 質譜分析儀
質譜儀
1.1概述:
質譜儀是利用電磁學的原理,使物質的離子按照其特征的質荷比(即質量與電荷比m/e)來進行質譜分析的儀器。質譜分析法是利用質譜儀把樣品中被測物質的原子(或分子)電離成離子并按m/e值的大小順序排列構成質譜,然后又根據物質的特征質譜的位置實現質譜的定性分析,根據譜線的峰高與被測物質的含量成比例的關系,實現質譜的定量分析。又根據質譜中分子離子峰的強度與有機化合物的結構有關的規律可以實現有機化合物的結構測定。利用同位素質譜儀還可以制備純凈的同位素物質。質譜儀按用途可分為有機質譜儀、無機質譜儀、同位素質譜儀。有機質譜儀主要用于有機化合物的定性分析,尤其擅長對純有機化合物的結構分析,根據質譜圖可確定被分析物質的分子量、分子式、分子結構。如果采用氣-質聯用可對復雜有機物進行定性定量分析。無機質譜儀主要用于無機物質的定性定量分析,也可用于有機物質中微量無機雜質的定性定量分析。同位素質譜儀主要用于對同位素豐度的測量。
1.2主要部件:
進樣系統:氣體分子流進樣系統、氣體分子流連續進樣系統、雙路黏滯流氣體進樣系統、全玻璃加熱進樣系統、自動稀釋進樣器、易揮發樣品進樣器等;
離子源:作用是將被分析物質電離成離子,并把離子會聚成具有一定能量的離子束。主要有電子轟擊離子源、爐狀離子源、高頻火花離子源、振動電弧離子源、激光電離離子源、化學電離離子源等;
質量分析器:將離子源產生的離子按質荷比的大小順序分離排列,主要有扇形磁分析器、徑向場靜電分析器、環形場靜電分析器、四極濾質器等;
檢測器:作用是將分離后的離子進行接收,并測量其強度,獲得質譜圖。主要有電子倍增管、半導體檢測器、照相干板等。
1.3安裝:同原子吸收分光光度計。
八 色譜分析儀
現代色譜分析法,主要有氣相色譜法、高效液相色譜法、薄層色譜掃描法,使用的儀器相應為氣相色譜、高效液相色譜、薄層色譜掃描儀。氣相色譜儀其核心部件是色譜柱,以氣相為流動相,以固體或液體為固定相,利用固定相的吸附特性,將樣品中各組分分離,氣相色譜主要用于容易轉化為氣態而不分解的液態有機化合物及氣態樣品的分析。高效液相色譜是在氣相色譜的基礎上為擴大測量范圍而發展出來的,適宜分析高沸點化合物、難揮發化合物、熱不穩定化合物、離子型化合物、高聚物等。薄層色譜掃描分析法,是將分析試樣溶液滴在薄層色譜板上,然后把展開劑滴加在試樣點上,讓試樣中的各組分以不同的速度展開,形成色譜斑點,再用色譜掃描儀以固定波長的單色光照射各色譜斑點,測得色譜斑點的吸光度值,繪制薄層色譜掃描圖,實現定量分析。
1 氣相色譜
1.1 主要部件:
載氣系統:穩流閥 作用是調節載氣的流量,提供穩定的輸入氣壓;
凈化器
作用是凈化載氣,除去載氣中的水分、干擾物等;
進樣系統:填充柱進樣裝置有六通閥、自動進樣器、液體進樣器;
毛細管柱進樣裝置有分流進樣器、不分流進樣器、程序升溫進樣器;
色譜柱:
填充柱和毛細管柱;
檢測器:熱導檢測器(TCD)應用的檢測器對無機物、有機物都有響應;
電子捕獲檢測器(ECD)適用于鹵化物、多硫化物、多環芳烴、金屬離子的有機配合物;
氫火焰離子化檢測器(FID)適用毛細管柱的氣相色譜,對大多數有機物響應;
火焰光度檢測器(FPD)對硫、磷的化合物有高選擇性和高靈敏度;
1.2氣相色譜的安裝:同原子吸收分光光度計(萬向排煙罩)
2 高效液相色譜
2.1工作原理:溶液貯存器用來貯存載液,載液經過過濾或除氧,比例閥控制進入色譜柱的載液量,由高壓輸送至色譜柱中。同時,樣品溶液經進樣閥或自動進樣器注入載液中一起進入色譜柱,經色譜柱分離后的各組分溶液由檢測器檢測,檢測器輸出的色譜信號經處理后顯示出來。
2.2
主要部件:
輸液系統:流動相溶液貯存器、高壓輸送泵、梯度淋洗裝置(把不同極性的溶劑按比例配制所需的淋洗液);
進樣系統:六通閥和自動進樣器;
分離系統:色譜柱
檢測器:紫外-可見光吸收檢測器、熒光檢測器、化學發光檢測器;
2.3高效液相色譜的安裝:略

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