BET 比表面積是物理吸附分析儀所能計(jì)算的參數(shù)中*容易得到的一個(gè),因?yàn)樗幕A(chǔ)計(jì)算數(shù)據(jù)是取自吸附等溫線多層吸附的飽和階段,也是等溫線*平緩的一段。但是,其*終結(jié)果受到諸多因素影響,這就造成了在不同儀器和不同實(shí)驗(yàn)室數(shù)據(jù)比對(duì)時(shí)的誤差,誤差的來(lái)源包括如下原因:
1) 與樣品孔結(jié)構(gòu)的復(fù)雜程度有關(guān):孔型越簡(jiǎn)單,結(jié)果越容易重現(xiàn);
2) 與測(cè)試儀器的類型有關(guān):一般來(lái)說(shuō),靜態(tài)容量法測(cè)得結(jié)果比動(dòng)態(tài)色譜法測(cè)得的結(jié)果更加準(zhǔn)確,這是由于前者測(cè)得的是吸附數(shù)據(jù),后者得到的是脫附數(shù)據(jù)。若樣品中存在不規(guī)則的孔,氮?dú)夥肿舆M(jìn)入孔道后,脫附時(shí),由于出口孔頸很小,就有可能因氣穴效應(yīng)或孔道阻塞不能蒸發(fā)出來(lái),造成脫附的數(shù)據(jù)失真。
3) 與吸附氣體種類有關(guān):對(duì)于含微孔樣品,不同的氣體大小不同,在孔道中擴(kuò)散速度不同,氣體分子的極性與孔壁作用的程度不同,都會(huì)影響*終計(jì)算的準(zhǔn)確性。
4) 與樣品預(yù)處理時(shí)間有關(guān):以氫氧化鎳為例,它的處理時(shí)間至少需要8 小時(shí),由于其干燥過(guò)程容易板結(jié),故處理溫度不宜過(guò)高(一般90 度),這樣就導(dǎo)致處理溫度不夠,需要加長(zhǎng)脫氣時(shí)間來(lái)彌補(bǔ)。
5) 與預(yù)處理的脫氣真空度有關(guān):真空度越大,脫氣越干凈,時(shí)間越短。樣品表面處理不干凈,會(huì)造成測(cè)試結(jié)果偏小。
6) 與稱樣量多少有關(guān):樣品量的多少和他自身的比表面的大小有關(guān)的,一般比表面越大,稱樣量越少,反之越多。選擇合適的稱樣量是很有必要的,這其中既要考慮減少稱樣誤差,還要考慮稱樣量和脫氣時(shí)間的關(guān)系。
7) 與樣品的處理溫度有關(guān):以氧化鋁為例,它的處理溫度一般是300°C。若降低其處理溫度,容易造成測(cè)試結(jié)果偏小,且BET 測(cè)試曲線線性很差。
8) 與在吸附曲線上的取點(diǎn)計(jì)算范圍有關(guān)。