凍干機電器控制系統常見問題:
溫度顯示系統的故障
溫度探頭PT100,特別是制品探頭,容易被壓壞、拉壞,導致測溫顯示不對。要判斷測溫探頭有沒有問題,可以通過測量探頭上三根線的電阻來判斷。
出現溫度變送器故障時,更換溫度變送器。
出現A/D模塊問題時,更換模塊。
建議系統中的關鍵監測點溫度探頭需要一年校驗一次,確保其工作的準確性。
真空顯示系統的故障
若真空探頭或壓力傳感器出現損壞,需更換新的探頭或壓力變送器。
出現A/D模塊問題,更換模塊。
建議系統中的關鍵監測點真空壓力探頭需要一年校驗一次,確保其工作的準確性。
電磁閥線圈的故障
電磁閥線圈因為沒有反饋信號,容易造成對此故障的忽視。可通過觀察制冷系統(長時間不降溫)來判斷電磁閥線圈是否損壞,或者在日常巡視中觀察電磁閥線圈有無鼓包現象,或用電磁信號筆在電磁閥開啟的時候,將電磁筆放到電磁閥線圈上方,電磁筆發亮顯示電磁閥線圈正常。
固態繼電器的故障
凍干工藝中需要加熱但是溫度一直不能上升時,觀察固態繼電器發光二極管的狀態,如果需要加熱器工作但發光二極管不發光,可能是固態繼電器故障。
有的固態繼電器發生故障時會鼓包,當發現鼓包時應更換固態繼電器。
氣動閥門的電器故障
閥門指示顯示錯誤,檢查位置開關,調整或更換位置開關。
PLC輸出點有保險裝置的,要首先檢查PLC有無輸出,如果有輸出則檢查PLC輸出保險是否正常。
馬達保護器或交流接觸器故障
發生馬達保護器或交流接觸器故障時,在更換或者復位后,要用電流表對之前的故障元件進行電流監測,以判斷是因馬達保護器或交流接觸器本身的原因還是因其他元器件故障造成瞬間電流導致的故障。
通訊電纜故障
檢查通訊電纜及接頭,用網線檢測儀對電纜進行通斷測試, 通訊電纜故障更換通訊電纜,水晶頭故障更換水晶頭
檢查凍干機使用的電源電壓是否正常;
第二
檢查凍干機凍干箱內測溫探頭是否安放準確;
第三
檢查凍干機的真空泵內真空油,是否符合清澈不粘稠的要求,油位是否在油鏡中位;
第四
檢查真空系統中的閥門位置是否符合正常工作要求,凡是通往大氣的閥門均應關閉;
第五
檢查冷阱內化霜水是否已排放干凈;
哪些因素會影響冷凍干燥機的質量?
一、凍干面積
凍干機型號中的數字代表該型號凍干機的凍干面積,例如,FD-1A-50型凍干機的凍干面積為0.12㎡。用戶應根據自己的需要,通過計算來確定需用多大凍干面積的凍干機。例如每批需凍干1.2公斤(升)液體量的產品,用物料盤裝載物料,每盤裝載10㎜厚,則可計算得凍干板層的負荷面積:A(面積,㎡)=V(體積,m3)/H(高度,m)=0.0012m3/0.01m=0.12㎡。即需選用板層負荷面積為0.12㎡的凍干機。
二、冷阱溫度
冷阱是冷凍干燥過程捕獲水分的裝置,理論上講,冷阱溫度越低,冷阱的捕水能力越強,但冷阱溫度低,對制冷要求高,機器成本及運轉費用高。實驗系列冷凍干燥機的冷阱溫度主要有-50℃左右、-80℃左右等幾個檔次。冷阱溫度為-50℃的凍干適用于一些容易凍干的產品,冷阱溫度為-80℃的凍干適用于一些特殊產品的凍干。冷阱溫度對捕水能力的影響實驗表明冷阱溫度從-35℃下降到-55℃,捕水能力有提升明顯,冷阱溫度低于-55℃,冷阱的捕水能力提升不明顯。因此,在沒有特殊需求的情況下,選用冷阱溫度-50℃左右是理想的選擇。
三、降溫速率
降溫速率體現制冷系統的制冷能力,在空載情況下,冷阱溫度應在1小時內達到指標規定的溫度。例如,冷阱溫度≤-50℃的凍干機,機器從打開制冷開始計時,冷阱溫度達到-50℃的時間應不大于1小時。
四、極限真空度
極限真空度體現凍干機的泄漏情況及真空泵的抽氣效率。凍干箱的真空度,過去的觀點認為真空度是越高越好,現在的觀點認為真空度應在一個合理的范圍之內。真空度太高了,不利于傳熱,干燥速度反而下降,但無論如何凍干箱的空載極限真空度應達到15Pa以上。
五、抽真空時間
凍干箱空載的抽空速度,應在半小時之內從大氣壓抽到15Pa。
六、板層溫度均勻性及平整度
板層溫度的均勻性和平整度,對產品質量的均一性有很大的影響,溫度均勻性和平整度越好,則凍干產品質量的均一性也越好。凍干機擱板溫度控制有加熱器型和中間流體型,采用中間流體控制板層的凍干機擱板溫度均勻性和平整度好,這種凍干機板層為空心夾層結構,板層的制冷和加熱均通過中間流體在板層內部的流體通道循環來實現,因此板層溫度均勻一致。四環凍干機中LGJ-50C型冷凍干燥機就采用擱板中間流體的技術。鐘罩型凍干機的擱板溫度控制基本上都是采用加熱器,板層溫度一致性稍差。但總體而言,用凍干機板層溫差應控制在±1.5℃,板內溫差為±1℃,食品凍干機可適當放寬。
七、控制系統
凍干機的控制系統類型及功能各異,對于實驗系列的凍干機,主要應用于物料的凍干工藝摸索和少量試生產。因此,控制系統應可實時顯示凍干過程參數并自動記錄;設定、修改及有效地執行凍干工藝程序;具備通訊接口,便于數據采集、保存。
凍干機設備的凍干技術要點:
1、物料系統的配方
在藥品和細胞冷凍干燥之前,必須加入一些保護劑和添加劑,以保證其凍干效果、保持藥品的活性和細胞的存活。物料和保護劑、添加劑一起,組成了多組分的系統,我們稱之為“物料系統"。保護劑和添加劑與物料之間是有相互作用的,因此對于不同的物料,應當采用不同種類和不同濃度的保護劑和添加劑。近年來在生物藥品方面取得的每一重要進展,幾乎都是和采用新的“雞尾酒"式的物料系統的配方有關的。保護劑和添加劑的問題值得討論。
2、物料系統的物性的研究
物料系統的物性,如凝固溫度、相變熱、玻璃化轉變溫度、玻璃化轉變前后的熱容量等,都會對凍結和干燥過程產生很大的影響。在干燥過程中,希望物料的升華速率高,就要求物料的空隙多、而又不致塌陷。這些也都是和物料系統的物性有關的。近年來又發現當物料系統經歷過不同的“溫度歷史" (熱歷史),如在不同溫度下“退火"(annealing)不同時間,會給物性帶來明顯的變化。
對于物料系統物性的測量,差示掃描量熱技術(Differential Scanning Calorimetry,DSC)是一種、被廣泛認可的技術。
3、冷卻固化過程的選擇及實現的技術
對于物料系統的冷卻固化過程,要解決兩個問題,一個是冷卻終溫度的確定;另一個是選擇合適的降溫程序。冷卻固化過程的終溫度應當是固化溫度,它應低于物料系統的共晶點溫度,或玻璃化轉化溫度。冷卻固化后的物料系統,實際上是既具有晶態,又具有玻璃態的的混合系統。為確定降溫的終溫度,就要先測量物料系統的共晶點溫度和玻璃化轉化溫度。
對于合適降溫程序的選擇,就是希望活性藥物、或細胞在冷卻固化過程中不受損傷或少受損傷,這是細胞低溫保存的基本問題。分析物料系統的凍結過程諸多現象、對細胞損傷及防治辦法;討論程序降溫的理論和實施技術。
4、升華干燥參數的確定
升華干燥是在低溫下對物料系統進行加熱,使物料中被凍結成冰的“自由水"直接升華成水蒸氣。在升華干燥過程中,可以控制的參數有:物料的溫度、干燥室的真空度、升華干燥的持續時間等。
關于物料的溫度,一般認為必須低于物料系統的玻璃化轉變溫度,或共晶溫度。升華干燥的溫度的確定是十分重要的。如溫度過高,會出現軟化、塌陷等現象,造成凍干的失敗;如溫度過低,不僅給制冷系統提出了過高的要求,而且大為降低了升華過程的速率,費時又耗能。
目前大多數的操作,都是在整個升華干燥過程中保持加熱溫度不變的。關于是否應當這樣,有兩種不同的觀點。一種觀點認為,在升華干燥階段,隨著水分的升華,物料系統的濃度會提高,物料系統的玻璃化轉變溫度也會提高,這意味著升華干燥階段的加熱過程的溫度應當逐漸提高,而不要恒定在一個溫度上。另一種觀點認為,在升華干燥階段,升華的只是“游離"在網狀結構空隙中的自由水,不會對物料實體的玻璃化轉變溫度產生影響,因此升華干燥過程中加熱溫度仍應保持不變。實際上這兩種情況都可能出現,是和冷卻固化的情況有關的。
一般說來,在升華干燥過程中真空度是維持不變的。但也可以采用循環壓力法,即控制真空系統的壓力在一定范圍內上下波動,以期提高傳熱傳質的效果,來加速干燥的過程。
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