適用范圍
多溴聯苯(PBBs)和多溴聯苯醚(又稱多溴二苯醚,PBDEs)作為類重要的有機鹵素化合物,在家庭用品中用于阻燃劑,例如:電子電氣產品、布藝產品及家具等。研究動物結果顯示,生物積累性、持久性和毒性是多溴聯苯和多溴聯苯醚的主要環境特征,可對人的大腦、肝、腎等器官以及神經系統、內分泌系統、生殖系統產生急性或慢性毒性,并影響腦部發展、行為及學習能力。
液相色譜儀-質譜儀:配紫外-可見檢測器方法(LC-MS/UV),對未知化合物篩選有巨大優勢,可廣泛應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。采用LC 310液相色譜儀,對多溴聯苯和多溴聯苯醚進行分析,得到比較滿意的測試效果。

1、 儀器簡介
LC-310液相色譜儀是天瑞儀器多年液相色譜研發經驗的結晶,具有較高的靈敏度、分離度和性。
2、性能特點
多重配置 自由選擇
在設計LC 310液相色譜儀的時候,充分考慮了液相應用的市場需求,根據不同客戶的實際情況,在硬件配置上也作出相應的優化組成,給客戶提供更多的選擇余地。
LC 310液相色譜儀主要包括兩種配置,分別為:等度液相色譜儀、二元高壓梯度液相色譜儀。
與您實驗室的需求更致
分析市場,體貼用戶。走近LC 310液相色譜儀,您將驚喜的發現LC 310液相色譜儀帶給您的切體貼與便利,正如您夢寐以求的般,流實驗分析結果或許比您所期望的來的更為容易。并且,由于您工作太忙,根本無法顧及實驗室不可能用到的復雜功能,因此您會很高興地發現,對于您的實驗室而言,LC 310系統沒有多余的、您不需要的功能。
過硬的外設性能
產品性能的充分發揮離不開系統硬件配置上的性。LC 310新型耐用的液相色譜在系統組件的設計和制造中,天瑞首先考慮的是硬件配置的性,各部件壽命以及組裝時的質量,對每個模塊,新的預測功能在問題發生前就能及時識別并告知用戶,使得HPLC更并及時消除問題。
LC-310 高壓
微處理器智能控制的往復式雙柱塞并聯泵,具有工作耐壓值高、脈動小、穩定、操作方便等特點,由于雙泵頭交替輸液,在同樣輸液量的情況下,活塞桿和密封圈壽命要比常規串聯泵長倍。
泵的機械組件均采用電腦輔助設計。因此非同尋常的加工精度以及每臺泵都經過嚴格的耐壓測試,使該泵泄露現象發生,讓您放心使用。
具有狀態監測功能。微處理器實時控制泵的流量和檢測輸液壓力。在壓力超限的情況下,報警并自動停止泵的運行。
單向閥設計
閥芯體、寶石球座和寶石球構成個整體結構,故具有結構簡單、密封性能好的優點,提高了高壓的
流量度,降低了流量脈動,并具有安裝更換方便等特點。浮動式導向設計:采用浮動式標塞機構,使塞桿和密封圈的使用壽命延長,并能長時間穩定地輸液。
LC-UV310紫外-可見光檢測器
數字化數據處理和控制,使基線噪聲和漂移降低到個新的極限。檢測器直接輸出數字信號至LC 310工作站,避免了般紫外檢測器的色譜信號需多重模數轉換帶來的信號畸變與干擾。的流通池設計,突破性地提高了儀器的各項性能指標、光路系統采用了精密定位結構,精度高,偏差小,氘燈和光路系統采用熱隔離技術,縮短了穩定時間,并使氘燈發熱對光路系統的影響降到低。前置放大器采用高阻抗、低漂移的儀器放大器,高分辨率的A/D轉換器。在常規分析情況下,動態范圍可達1 04,了對數運算的精度。由于采用了數字量輸出功能,該檢測器可以通過RS232串行口與計算機直接相連而不需要任何數據采集單元。高品質的精加工和技術,流通池—紫外檢測器的心臟,流通池采用錐孔設計,其信噪比相對于傳統的直孔設計,提升了23.8%,從而大大提高了檢測器的靈敏度。
高壓混合器設計
高壓混合器采用狹長、扁平管路的混合設計思路,能夠使兩相液體接觸時增大它們的混合表面積,從而達到的混合效果;同時混合器也具有小體積、混合效率高的特點,能夠在短時間內使液體混合均勻,大程度上減少了延時時間。
輕松分析源自于:
數字化電腦智能控液相色譜儀。
往復式雙柱塞并聯泵。更加穩定,使用壽命更長。
外型新穎,操作方便,體現人性化。
各項性能指標,媲美外流行機種。
光路系統采用精密定位結構和熱隔離安裝技術,具有精度高,
偏移小和穩定時間短的特點。
零部件均采用的數控加工。
色譜數據處理系統軟件功能*,簡便易學
配套的LC-310色譜數據處理系統工作站軟件實現了檢測器、高壓、柱溫箱等色譜儀單元部件的自動體化,具有*的儀器集中控制、狀態反饋、譜圖數據處理、報告輸出功能及簡便快捷的操作方式,能很容易地實現各種常規樣品分析和應用方法的開發。軟件采用了數控系統,數字化的操作使得流程更為簡易,并具有的度。
軟件主要有三大模塊組成,即LC-310液相色譜儀控制模塊,色譜數據處理模塊,報告輸出模塊。
簡單明了的實時控制界面
實時控制界面中包括了所有紫外檢測器及高壓的基本設置,使用時只需鼠標點擊按鈕及鍵盤直接輸入即可。用戶可根據需要隨時控制氘燈開關,實時采樣數據的歸零,調整濾波時間及波長設置等,也可在運行中對事件進行相應設置及啟用光譜掃描程序等。用戶還可隨時控制泵的開關,并對其壓力上下限及即時流量進行相應調整。此外在進行梯度洗脫的時候,用戶也可以在界面上直接通過時間程序窗口來完成,并可對整個洗脫過程進行實時流量監控。
便捷清晰的參數設置
在設置參數的對話框中,用戶只需根據需要直接輸入不同的參數值便可實現對峰處理參數及系統設置參數的確定。
3、實驗部分
3.1 檢測原理
電子產品樣品經有機試劑萃取后,定容之后,用液相色譜儀(配紫外-可見檢測器)進行定量檢測,以保留時間定性,外標法定量。
3.2主要儀器、設備和耗材
LC-310液相色譜-質譜儀:配紫外-看見檢測器方法(LC-MS/UV):江蘇天瑞儀器股份有限公司;
分析天平:精度十萬分之(BT 125D,賽多利斯科學儀器(北京)有限公司);
超聲波清洗器(SK40Y,張家港市神科超聲電子有限公司);
多溴聯苯標準品:50mg/ml(家標準物質網);
多溴聯苯醚標準品:50mg/ml(家標準物質網);
甲苯:HPLC級(默克集團);
二氯甲烷:HPLC級(默克集團);
正己烷:HPLC級(默克集團);
甲醇:HPLC級(默克集團);
磷酸二氫鉀:分析純(藥試劑);
:分析純(藥試劑)。
3.3儀器測試條件
色譜柱:TR-C18,4.6mm*250mm,5μm(江蘇天瑞儀器股份有限公司);
柱流量: 1.0ml/min;
柱溫: 35℃;
進樣量:20μl;
紫外檢測器波長:226nm;
流動相A:甲醇,流動相B:緩沖鹽(將0.1509g磷酸二氫鉀和0.2477g溶于100mL水中)
| 時間 | A% | B% |
| 0 | 93 | 7 |
| 17 | 93 | 7 |
| 17.001 | 100 | 0 |
| 25 | 100 | 0 |
表1. 梯度洗脫程序表
4實驗結果

1,溴聯苯;2,二溴聯苯;3,三溴聯苯;4,四溴聯苯;5,五溴聯苯;6,六溴聯苯;7,七溴聯苯;8,八溴聯苯;9,九溴聯苯;10,十溴聯苯;
圖2.多溴聯苯標準樣品色譜圖

1,溴聯苯醚;2,二溴聯苯醚;3,三溴聯苯醚;4,四溴聯苯醚;5,五溴聯苯醚;6,六溴聯苯醚;7,七溴聯苯;8,八溴聯苯醚;9,九溴聯苯醚;10,十溴聯苯醚;
圖3.多溴聯苯醚標準樣品色譜圖
5. 總結
本實驗采用液相色譜儀LC 310,方法穩定,線性范圍好,靈敏度高,可以對塑料制品中多溴聯苯和多溴聯苯醚進行的定性定量分析。
6. 參考文獻
[1] GB/T 37638-2019 塑料制品中多溴聯苯和多溴二苯醚的測定 液相色譜法
更新時間:2021/11/21 10:08:17











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