配制：取無水冰醋酸（按計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調節至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加指示液1滴，用本液緩緩至藍色，并將滴定結果用空白試驗校正。每1mL滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰酸氫鉀。根據本液的消耗量與鄰酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

2.結晶紫指示液

取結晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟： 精密稱取供試品約80mg，加無水甲酸2mL溶解后，加冰醋酸30mL，照，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當于8.909mg的C3H7NO2。

注：“精密稱取"系指稱取重量應準確至所稱取重量的千。“精密量取"系指量取體積的準確度應符合標準中對該體積移液管的精度要求