煤炭檢測設備

煤中各種形態硫的測定方法 1 范圍本標準規定了煤中硫酸鹽硫、硫化鐵硫測定用的試劑和材料、儀器設備、測定步驟、結果計算及度和有機硫的計算方法。

中文名

煤炭檢測設備

用 途

煤炭檢測

檢測內容

煤中各種形態硫

適用煤

褐煤、煙煤和煤

簡介

煤炭檢測設備煤中各種形態硫的測定方法

本標準適用于褐煤、煙煤和煤。2 規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本適用于本標準。GB/T214 煤中全硫的測定方法(GB/T 214-1996，eqv ISO 334:1992)3 硫酸鹽硫的測定 方法提要用煮沸煤樣，浸取煤中硫酸鹽并使其生成沉淀，根據的質量，計算煤中硫酸鹽硫含量。 試劑和材料所用的水均為實驗室用二級水（GB/T6682）。.1 鹽酸溶液： c (HCl) =5mol/L，取417mL鹽酸（GB/T622），加水稀釋至1L，搖勻備用。.2 氨水溶液（GB/T631）：體積比為1+1。.3 氯化鋇溶液：100 g/L，稱取氯化鋇（GB/T652）10g溶于100mL水中。.4 *（GB/T6684）。.5 硫氰酸鉀溶液：20g/L，稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于100mL水中。.6 溶液：10g/L，稱取1g(GB/T670)溶于100mL水中，并滴加數滴硝酸(GB/T626)，混勻，儲于棕色瓶中。.7 乙醇（GB/T679）：95%以上。.8 甲基橙溶液：2g/L，稱取甲基橙（HG/T3-3089）溶于100mL水中。.9 鋁粉：分析純。.10 鋅粉：分析純。.11 濾紙： 慢速定性濾紙和慢速定量濾紙。 儀器設備3. 分析天平：感量為。3. 馬弗爐：能升溫到900℃并可調節溫度，通風良好。.3 電熱板或沙浴：溫度可調。.4 燒杯：容量（250 ~300）mL。.5 表面皿：直徑100mm。.6 瓷坩堝：光滑，容量（10 ~ 20）mL。 測定步驟.1 準確稱取粒度小于的空氣干燥煤樣 (1±)g（稱準到）, 放入燒杯(.4)中，加入（～1）mL乙醇（.7）潤濕，然后加入50mL鹽酸溶液（.1），蓋上表面皿（.5），搖勻，在電熱板上加熱，微沸30min。.2 稍冷后，先用傾瀉法通過慢速定性濾紙過濾，用熱水洗煤樣數次，然后將煤樣全部轉移到濾紙上，并用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液（.5）檢查,如溶液無色,說明無鐵離子]。過濾時如有煤粉穿過濾紙，則重新過濾，如濾液呈黃色，需加入g鋁粉（.9）或鋅粉（.10），微熱使黃色消失后再過濾，用水洗到無氯離子為止[用溶液（.6）檢查,如溶液不渾濁，說明無氯離子]。過濾畢，將煤樣與濾紙一起疊好后放入原燒杯中，供測定硫化鐵硫用。 .3 向濾液中加入(2~3)滴甲基橙指示劑（.8），用氨水（.2）中和至微堿性（溶液呈黃色），再加鹽酸調至溶液成微酸性（溶液呈紅色），再過量2mL，加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加10%氯化鋇溶液（.3）10 mL，放在電熱板上或沙浴上微沸2h或放置過夜，后保持溶液的體積在200mL左右。.4 用慢速定量濾紙過濾，并用熱水洗到無氯離子為止。.5 將沉淀連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度(800～850)℃馬弗爐中灼燒40min。取出坩堝，在空氣中稍稍冷卻后，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。.6 按照.1～.5規定的步驟(不加煤樣)，進行空白測定，取兩次測定的平均值作為空白值。 結果計算空氣干燥煤樣中硫酸鹽硫（Ss,ad）的質量分數（%）按公式（1）計算 （1）式中： —煤樣測定的質量，單位為克（g）；—空白測定的質量，單位為克（g）；—煤樣質量，單位為克（g）；374 ? 由換算為硫的系數。 方法度硫酸鹽硫測定的重復性限和再現性臨界差如表1規定：表1 方法度重復性限Ss,ad ，%　再現性臨界差Ss,d ，%　04 硫化鐵硫的測定 方法A—氧化法.1 方法提要用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵，浸取后的煤樣用稀硝酸浸取，以重鉻酸鉀滴定硝酸浸取液中的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫含量。.2 試劑和材料所用的水均為實驗室用二級水（GB/T6682）。.2.1 硝酸溶液（GB/T626）：體積比為1+7。.2.2 氨水溶液（GB/T631）：體積比為1+1。.2.3 *（GB/T6684）。.2.4 鹽酸溶液：c (HCl)=5mol/L，取417mL鹽酸（GB/T622）加水稀釋至1L，搖勻備用。.2.5 硫酸—磷酸混合液：量取150mL硫酸（GB625）（相對密度）和150mL磷酸（GB/T1282）小心混合，將此混合液倒入700m L水中，混勻，備用。.2.6 二氯化錫溶液：100g/L。稱取10g二氯化錫GB/T638）溶于50mL濃鹽酸（GB/T622）中，加水稀釋到100mL（用時現配）。.2.7 飽和溶液：稱取80g（HG/T3-1068）溶于1000mL水中。.2.8 重鉻酸鉀標準溶液：c (1/6K2Cr2O7) = /L。準確稱取預先在150℃下干燥至質量恒定的優級純重鉻酸鉀（GB/T642），溶于少量水中。溶液轉入1L容量瓶中，用水稀釋到刻度。.2.9 二*磺酸鈉指示劑：2g/L。稱取二*磺酸鈉（HG3-621）溶于100mL水中，儲于棕色瓶中備用。.2.10 硫氰酸鉀：20g/L。稱取2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于100mL水中。.2.11 濾紙：慢速和快速定性濾紙。.3 儀器設備. 干燥箱：能保持溫度（150±5）℃。. 表面皿：直徑100mm。. 燒杯：容量（250～300)mL。.4 測定步驟. 在鹽酸浸取的煤樣（.2）中加入50mL硝酸溶液（.2.1），蓋上表面皿(.)，煮沸30min，用水沖洗表面皿，用慢速定性濾紙過濾，并用熱水洗到無鐵離子為止[用硫氰酸鉀溶液（.2.10）檢查]。. 在濾液中加入2mL*（.2.3），煮沸約5min，以消除由于煤樣分解產生的顏色（對于煤化程度低的煤種，可多加*直至棕色消失）。.4.3 在煮沸的溶液中加入氨水溶液（.2.2）至出現氫氧化鐵沉淀，待沉淀時，再加2mL。將溶液煮沸，用快速定性濾紙過濾，用熱水沖洗沉淀和燒杯壁（1~2）次。穿破濾紙，用熱水把沉淀洗到原燒杯中，把沉淀轉移到濾紙中，并用10mL鹽酸溶液（.2.4）沖洗濾紙四周，以溶下濾紙上痕量鐵，再用熱水洗滌濾紙數次至無鐵離子為止。.4.4 蓋上表面皿，將溶液加熱到沸騰，至溶液體積約為（20 ~30）mL，在不斷攪拌下，滴加二氯化錫溶液（.2.6）直到黃色消失并多加2滴，迅速冷卻后，用水沖洗表面皿和燒杯壁，加入10mL飽和溶液（.2.7）直到白色絲狀的氯化亞汞沉淀形成。放置片刻，用水稀釋到100mL，加入15mL硫酸-磷酸混合液（.2.5）和5滴二*磺酸鈉指示劑（.2.9），用重鉻酸鉀標準溶液（.2.8）滴定，直到溶液呈穩定的紫色，記下消耗的標準溶液體積。.4.5 按照.～.4.4規定的步驟（不加煤樣），進行空白測定，取兩次測定的平均值作為空白值。 .5 結果計算空氣干燥煤樣中硫化鐵硫（Sp,ad ）的質量分數（%）按公式（2）計算 （2）式中：— 煤樣測定時重鉻酸鉀標準溶液用量，單位為毫升（mL）；— 空白測定時重鉻酸鉀標準溶液用量，單位為毫升（mL）；— 重鉻酸鉀標準溶液的濃度，單位為摩爾每升 (mol/L)；— 鐵的毫摩爾質量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）； — 由鐵換算成硫化鐵硫的系數；— 煤樣質量，單位為克（g）。 方法B—原子吸收分光光度法.1 方法提要用鹽酸浸取煤中非硫化鐵中的鐵，浸取后的煤樣用稀硝酸浸取，以原子吸收分光光度法測定硝酸浸取液中的鐵，再以鐵的質量計算煤中硫化鐵硫的含量。.2 試劑和材料 所用的水均為實驗室用一級水（GB/T6682）。.2.1 硝酸溶液（GB/T626）：體積比為1+7 。.2.2 硝酸溶液（GB/T626）：體積比為 1+1 。 .2.3 鐵標準儲備溶液：1mg/mL。稱取（稱準到）高純鐵（%）于300mL燒杯中，加50mL硝酸（.2.2），置于電熱板上緩緩加熱至溶解，然后冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻轉入塑料瓶中。.2.4 鐵標準工作溶液：200μg/mL。準確吸取鐵標準儲備溶液（.2.3）100mL于500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻轉入塑料瓶中。.2.5 硫氰酸鉀溶液：20g/L。稱2g硫氰酸鉀(GB/T648)溶于100mL水中。.2.6 濾紙：慢速定性濾紙。.3 儀器設備. 原子吸收分光光度計。. 光源：鐵元素空心陰極燈。. 電熱板：溫度可調。. 容量瓶：容量200mL和100mL。. 燒杯：容量（250～300）mL。. 表面皿：直徑100mm。.4 測定步驟. 樣品母液的制備在鹽酸浸過的煤樣（.2）中加入50 mL硝酸溶液(.2.1)，蓋上表面皿，

煤炭檢測中常用的設備

量熱儀 (熱量儀)：用于測量煤炭等固態物質燃燒時的發熱量。

測硫儀（定硫儀）：用于煤炭、煤炭渣、焦炭、礦物、巖石、石油化工產品等多種物料的硫含量測定。

水分測定儀：用于測量煤炭等物質的水分含量。

馬弗爐：用于煤炭、冶金、電力、化工、建材、制藥、科研等行業和部門進行揮發分、灰分、落加指數、煤的工業分析和工業熱處理。

測氫儀：用于測定煤炭及其它固體物料中氫元素的含量。

膠質層測定儀：用于煙煤膠質層指數（膠質層厚度Y、終收縮度X和體積曲線）的測定。

灰熔點測定儀：用于測定各種煤炭和焦炭的煤灰熔融特性。

溫控儀：是對高溫爐的加熱時間和溫度進行程序控制的智能化儀器。

粘結指數測定儀：用于測定焦用煤的粘結能力-羅加指數及粘結指數的儀器。

鼓風干燥箱：用于烘干實驗用料樣。

米庫姆轉鼓機：用于測定冶金焦炭機械強度的主要設備。

標準振篩：用于煤質化驗中對煤炭進行篩分分析。

錘式破碎機：用于粉碎實驗用物料。

鄂式破碎機：用于粉碎實驗用物料。

密封式化驗制樣粉碎機：用于煤炭、冶金、化工、金屬和非金屬礦物及各種顆粒料樣的粉碎和試樣。

煤燃點測定儀：用于測定煤炭的燃燒點。

奧亞膨脹度測定儀：是通過測試煤的收縮度a和膨脹度b來反映煤的塑性和粘結性的實驗。

破碎縮分聯合制樣機：用于煤炭和其他塊狀物料的試樣制備，可連續完成篩分、破碎和縮分三道工序，特別適合制樣量比較大的實驗室使用。

煤炭結渣性測定儀：測定煤在氣化或燃燒過程中結渣的難易程度。用于褐煤、煙煤、煤和焦炭的結渣性測定。

工業自動分析儀：用于測試水分、灰分、揮發分三種指標。

快速灰化爐：為煤，焦炭、石油等的快速灰化而設計的高溫電阻爐，可供電力、煤炭、化工、冶金、科研研究所及大專院校等單位的實驗進行繪畫和灰分的測定使用。

煤炭活性測定儀：用于測定在一定高溫條件下，煤炭對二氧化碳的還原能力，是表示煤炭化學穩定性的指標之一。

濕煤破碎機：依靠轉子高速旋轉并具劈擊力的錘片對物料進行破碎，適應于對含水量低于30%的濕煤進行破碎。

除此之外，煤炭化驗中還需要很多種輔助設備和工具，如：天平、二分器、氧氣瓶等。

SQG-8燒結、球團礦鼓前機械振動篩

SHG-4燒結、球團礦鼓后機械搖篩

煤質電子天平：

瑞士梅特勒-托利多 Mettle Toledo AL104電子天平

德國賽多利斯 BS-124S系列 (內校和外校）

上 海 FA-1004