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啤酒麥芽中二甲基硫化物氣相色譜儀

【儀器簡(jiǎn)介】

麥芽中二甲基硫化物前體(DMSP)在啤酒制造行業(yè)頗引人注目。因?yàn)樵谄【频募庸すに嚴(yán)铮溠恐杏坞x的二甲基硫化物(DMS)通過加熱可以除去，不會(huì)對(duì)啤酒的風(fēng)味產(chǎn)生影響。而二甲基硫化物的前體物質(zhì)DMSP會(huì)在啤酒的釀制過程中對(duì)產(chǎn)品的風(fēng)味和滋味產(chǎn)生不利影響。采用麥芽中二甲基硫化物前體分析頂空氣相色譜儀測(cè)定麥芽中二甲基硫化物前體，以EMS為內(nèi)標(biāo)，首先測(cè)定麥芽中游離的DMS含量，再經(jīng)堿溶液加熱處理后，測(cè)定麥芽浸出物中DMS總量。從DMS總量減去游離的DMS含量，即為DMSP含量。

【儀器配置】

1、氣相色譜儀配火焰光度（FPD）檢測(cè)器；

2、多用途臺(tái)式恒溫振蕩儀；

3、水浴鍋；

4、粉碎機(jī)；

5、ZKPAS-16T全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器配頂空瓶及附有涂層的鋁蓋

【色譜條件】

色譜條件色譜柱：(30mX0.53mmX0.5um)；

載氣：氮?dú)猓兌?gt;99．99％ ，流速10ml／min；

柱溫：40℃ ，保持1min，以40℃／rnin升溫至120~C；

進(jìn)樣口溫：125℃ ；

檢測(cè)器溫：25O℃ 。

啤酒麥芽中二甲基硫化物氣相色譜儀

【建立標(biāo)準(zhǔn)曲線】

標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取20ml頂空瓶6個(gè)，每瓶加入蒸餾水10ml、內(nèi)標(biāo)物EMS標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液10ul ，再依次加入DMS標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液0、10、20、40、60、80ul，立即將頂空瓶封口。所得標(biāo)準(zhǔn)系列DMS 的濃度分別為：0.025、0.0502、0.1001、0.1499、0.1994mg/L。將標(biāo)準(zhǔn)系列于50℃水浴平衡30rain后，取100ul頂空氣進(jìn)樣測(cè)定。以DMS濃度為X軸，DMS、EMS峰面積之比的平方根為Y軸作標(biāo)準(zhǔn)曲線

【分析結(jié)果】

由于DMS、EMS易揮發(fā)，所以在實(shí)驗(yàn)中可采取以下措施以減少揮發(fā)損失：在配置標(biāo)準(zhǔn)貯備液前，應(yīng)將DMS、EMS標(biāo)準(zhǔn)品冷藏；標(biāo)準(zhǔn)貯備液配置后應(yīng)冷凍保存；標(biāo)準(zhǔn)工作液臨用時(shí)新配，配置后應(yīng)冷藏，在配置標(biāo)準(zhǔn)系列時(shí)取出，立即加液；在所有的涉及DMS、EMS標(biāo)液的加液過程中，應(yīng)將DMS、EMS標(biāo)液加于液面之下，并立即加蓋。而我們所要測(cè)定的DMSP在室溫下較穩(wěn)定，只要保持測(cè)定游離DMS和DMS總量時(shí)樣品的一致性，即使操作過程中樣品中游離DMS有損失，也不會(huì)影響DMSP的測(cè)定。