島津GCMS ROHS2.0檢測儀前處理培訓

㈠ 索氏方法

取5 ~ 10g樣品，破碎至3mm×3mm，混勻，精密稱取2.0000g，置于用濾紙疊成的萃取筒中，加入量為：提取器虹吸一次，再倒入提取器的三分之二，于45℃的水浴中，索氏萃取8小時，將萃取液轉移到蒸發(fā)皿中，水浴揮干，殘渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中，搖勻，用0.45μm的有機濾膜過濾，存于玻璃樣品瓶中，待測。

注：將溶劑改為甲醇，必要時可以用二氯甲烷溶解蒸發(fā)皿中的提取物，然后用甲醇定容。主要目的是將蒸發(fā)皿中的提取物溶解并轉移至容量瓶中。

島津GCMS ROHS2.0檢測儀前處理培訓

㈡ 超聲萃取方法（針對液體樣品）

取5 ~ 10g樣品，混勻，精密稱取2.0000g，置于50ml的具塞平底燒瓶中，加入25.00ml甲醇(移液管或移液槍移取)，塞上蓋子后用生料帶（聚四氟乙烯膜）封口，室溫超聲兩小時，補重，用0.45μm的有機濾膜過濾，存于玻璃樣品瓶中，待測。

（三）微波萃取法

取5 ~ 10g樣品，破碎至3mm×3mm，混勻，精密稱取0.5000g，置于微波萃取罐中，加入15ml乙酸乙酯，100度條件下微波處理30min，功率為500w，轉移至蒸發(fā)皿后揮干，殘渣用甲醇定容于25.00ml容量瓶中，搖勻，用0.45μm的有機濾膜過濾，存于玻璃樣品瓶中，待測。

注：對于比較臟的樣品需要進行凈化處理，特別是對于皮革材質的樣品，經過微波處理后需要經過凈化處理。

凈化柱：凈化柱為hahnschliff(規(guī)格：22015mm)，由4g硅膠和1cm*組成。硅膠在使用前加入10%的水使其失去活性（將硅膠放在燒杯中，加適量水，然后在室溫和大氣壓下旋轉蒸發(fā)1小時，此硅膠可以再室溫下儲存密封玻璃瓶內）。

凈化步驟：先用15ml正己烷潤洗凈化柱，棄去以上過柱液，將提取液通過凈化柱，控制流速為0.5滴/S，再用20ml沖洗萃取瓶，沖洗液也轉移到凈化柱中。洗脫液中再加入50ml（分兩次加入）。濃縮收集液至干，用甲醇定容至25ml，過濾，待測。

色譜條件：

流 動 相：乙腈：水                     色 譜 柱：AQ-C18

檢測波長(UV)： 224nm                   柱    溫：30℃

流    速：1.0 ml/min                     進 樣 量：10μl

測試：

流動相準備：

取色譜純乙腈和超純水，在溶劑過濾器中用0.45μm的有機濾膜過濾，再超聲10~20min脫氣，并放至溶劑托盤內

標準品配制

準確稱取標準物質100mg左右，用甲醇溶解并轉移至100ml容量瓶中，定容至刻度線，配制成1000ppm的儲備液。移取一定量的儲備液，置于25ml容量瓶，配制成所需濃度的標液。

上機測試：

（1）開機
a. 接通穩(wěn)壓器的電源，依次打開LC-P310泵、LC-UV310紫外檢測器、LC-CO310柱溫箱，待檢測器自檢結束波長顯示254nm時，打開電腦主機、顯示器、打印機。

b. 打開LC-P310恒流泵后，逆時針轉動排空閥（約30°），用隨機配備的30ml注射器抽出液體10～15ml（或者設置泵界面上按鈕，使其條件至沖洗purge狀態(tài)，任其沖洗直至泵自動停止），再將排空閥恢復至原位；
c. 打開LC-WS310液相色譜工作站窗口。

（2）平衡系統(tǒng)

在工作站相應的項目下分別設定好所需要的值：

波長：224nm

柱溫：30℃

流速按下面不同模式處理

平衡模式：每次以0.1ml/min的增量加大流速至1.0ml/min，以流動相沖洗系統(tǒng)至基線平穩(wěn)（約15min~30min），并注意觀察管路連接、柱接口及泵頭處是否漏液，如漏液應予以排除。

（3）進樣

a. 先用色譜純甲醇清洗注射器，再用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取10μl。

b. 將進樣閥手柄轉動至Load位置，將注射器針*插入進樣閥入口中，平穩(wěn)地注入試樣溶液，除另有規(guī)定外，讓注射器留在進樣閥上，將進樣閥手柄快速轉動至Inject位置，系統(tǒng)將自動運行，采集數據并記錄圖譜。

c. 讓進樣閥手柄保持在Inject位置，約1~2min后切換回Load位置，將注射器從進樣閥中拔出。

d. 先用甲醇再用試樣溶液清洗注射器后，按以上程序繼續(xù)進樣，直至完成。

（4）數據處理和打印

（5）清洗系統(tǒng)和關機

a. 數據采集完畢后，關閉氘燈，繼續(xù)以工作流動相沖洗30min。

b. 清洗進樣閥：

Ⅰ. 用啟動注射器吸10ml甲醇；

Ⅱ. 將注射針導入口沖洗頭（Rheodyne部件號7125-054）連接到注射器出口上（不要針），并將它們一起接到進樣口上；
Ⅲ. 使進樣閥保持在Inject位置，慢慢將甲醇推入，甲醇將通過注射針導入口、引導管、注射針導入管和注射針密封圈，由樣品溢出管排出。
c. 完成后，先將流速緩慢降到0，關閉工作站，再依次關閉泵、檢測器、柱溫箱，斷開電源。

（6）填寫使用記錄。

鄰苯二甲酸鹽6項標準色譜圖