原子熒光光譜分析是上世紀(jì)60年代中期提出并迅速發(fā)展起來(lái)的新型光譜技術(shù)。經(jīng)過(guò)三十年的發(fā)展，原子熒光光譜法日漸成熟，在地質(zhì)、生物、水及空氣、金屬及合金、化工原料及試劑等物料分析中應(yīng)用非常廣泛。原子熒光光度計(jì)檢測(cè)技術(shù)本著檢測(cè)操作過(guò)程簡(jiǎn)單快捷，方便可靠，靈敏度高，且抗力強(qiáng)，檢測(cè)結(jié)果可靠等眾多優(yōu)點(diǎn)已成為全國(guó)各個(gè)領(lǐng)域的常規(guī)檢測(cè)儀器，并向著更廣闊的領(lǐng)域應(yīng)用與發(fā)展。
1、地質(zhì)樣品
原子熒光光譜法zui早應(yīng)用在地質(zhì)樣品測(cè)試中，源于早期我國(guó)大規(guī)?；焦ぷ鞯拈_展。目前，土壤、巖石、水系沉積物、煤炭和各類礦石樣品中，As、Sb、Bi、Hg、Se、Gezui常用的測(cè)試方法就是原子熒光光譜法。地質(zhì)樣品基體復(fù)雜，是應(yīng)用技術(shù)研究較多的領(lǐng)域。
1）樣品分解
在樣品分解方面，除傳統(tǒng)酸溶分解外，采用艾斯卡試劑(*和氧化鋅)作焙燒試劑，焙燒富集分離地質(zhì)樣品中痕量Te、Se，使被測(cè)元素與基體分離，能有效地消除干擾。堿熔分解樣品雖不常用，但是為了節(jié)省時(shí)間，測(cè)定地質(zhì)樣品中的Ge時(shí)，可以共享W、Mo、F的KOH堿熔體系溶液，磷酸酸化后直接測(cè)定，Ge的檢出限為0．1μg/g。另外，可采用Na2O2熔解樣品，鹽酸酸化，無(wú)需分離基體，連續(xù)測(cè)定銻精礦中的As、Bi、Se、Sn。
2）基體干擾及消除
基體干擾是地質(zhì)樣品測(cè)試中的重要研究?jī)?nèi)容，原子熒光光譜法的干擾主要來(lái)源于共存的過(guò)渡金屬、貴金屬以及能夠同時(shí)形成化學(xué)蒸氣的元素。“堿性模式”是將堿性溶液直接氫化反應(yīng)，能更大程度消除過(guò)渡金屬和貴金屬的干擾，采用堿性模式測(cè)定地質(zhì)樣品中的Ge、鐵礦石中的As和多金屬礦中的Bi，效果良好。
2、生物樣品
在農(nóng)業(yè)、食品、衛(wèi)生防疫、醫(yī)藥、環(huán)境等領(lǐng)域生物樣品檢測(cè)中，原子熒光光譜分析發(fā)展非常迅速。生物樣品多種多樣，包括食品、中(成)藥、水產(chǎn)品、植物、動(dòng)物組織及代謝物，待測(cè)元素含量低、有機(jī)基體是其主要特性。有關(guān)有機(jī)組分干擾原子熒光光譜法的研究報(bào)道不多，酸消解生物樣品時(shí)，如果有機(jī)基體未被充分破壞，部分有機(jī)物以不飽和有機(jī)酸的形式殘留在消解液中，從而可能對(duì)一些元素的測(cè)試產(chǎn)生干擾。研究證實(shí)，有機(jī)質(zhì)對(duì)As、Sb、Bi、Cd的測(cè)定有明顯影響，因此，元素全量測(cè)定時(shí)必須要對(duì)有機(jī)組分進(jìn)行*消解。消解方法除傳統(tǒng)敞開酸溶外，高壓罐消解法和干灰化法也有應(yīng)用，更具優(yōu)勢(shì)的微波消解法更是受到青睞。
3、原子熒光光度計(jì)故障排查
原子熒光光度計(jì)在對(duì)土壤的砷元素檢測(cè)時(shí)，其熒光強(qiáng)度非常低，并且不會(huì)隨著標(biāo)準(zhǔn)濃度變化而變化，標(biāo)準(zhǔn)下的濃度熒光強(qiáng)度基本上和空白時(shí)相同。根據(jù)原子熒光光度計(jì)的工作原理，其故障發(fā)生在熒光檢測(cè)儀器內(nèi)、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性。熒光檢測(cè)器原子化系統(tǒng)排查時(shí)需注意，使用原子熒光技術(shù)檢測(cè)砷元素時(shí)，檢測(cè)過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生有關(guān)砷的氫化物，所以檢測(cè)時(shí)必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氬氫火焰提供的，爐絲除了點(diǎn)燃火焰外，其自身還有保持爐體溫度的作用，所以爐絲在供電電壓過(guò)低的情況下，雖然也能點(diǎn)燃火焰，但爐體溫度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致原子化效率，導(dǎo)致基態(tài)原子生成不足，使熒光的強(qiáng)度也過(guò)低，因此檢測(cè)時(shí)必須要達(dá)到合適的原子化溫度才可進(jìn)行檢測(cè)。
網(wǎng)站客服
