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原子吸收光譜儀分析線光譜通帶燈電流的選擇
(1)分析線的選擇
分析線的選擇要兼顧到測(cè)定靈敏度、精密度、校正曲線的動(dòng)態(tài)范圍、受其它譜線干擾的可能性等。通常選擇元素的共振線(線,但不的)作為分析線。當(dāng)待測(cè)原子濃度較高時(shí)為避免過(guò)度稀釋和向試樣中引人質(zhì),可選取靈敏度較低的非共振線(次靈敏線)作為分析線。此外,有些特殊情也選非共振線作為分析線,如Hg 185nm Lk Hg 254nm靈敏很多倍,但前者處于真空紫外區(qū),大氣和火焰均對(duì)其產(chǎn)生吸收干擾而不便用于測(cè)定;共振線Ni 232nm附近231. 98nm和232. 12nm的原子線和231. 6nm的離子線,不能將其分開(kāi),可選取341. 48nm作分析線。
(2)光譜通帶的選擇
光譜通帶是單色器的倒線色散率與狹縫寬度的乘積,對(duì)于一臺(tái)給定的儀器,單色器是固定的,光譜通帶的改變是通過(guò)調(diào)節(jié)狹縫寬度來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
原子吸收分析中,譜線重疊的概率較小,因此,可以使用較寬的狹縫,一般狹縫寬度選擇在通帶為0.4-4.0nm的范圍內(nèi),以增加光強(qiáng),降低檢出限。在實(shí)驗(yàn)中,也要考慮被測(cè)元素譜線復(fù)雜程度,堿金屬、堿土金屬譜線簡(jiǎn)單,可選擇較大的狹縫寬度;過(guò)渡元素如Fe、Co和Ni與稀土元素等譜線比較復(fù)雜,要選擇通帶相當(dāng)于1A或更小的狹縫寬度下測(cè)定。
(3)燈電流的選擇
燈電流的選擇應(yīng)考慮輻射光源輸出強(qiáng)度、放電的穩(wěn)定性及燈的使用壽命。
空心陰極燈的發(fā)射特性取決于工作電流。燈電流過(guò)小,光強(qiáng)低且不穩(wěn)定;燈電大,能量就高,測(cè)試時(shí)穩(wěn)定,但發(fā)射譜線變寬,導(dǎo)致靈敏度下降,燈壽命也縮短。選擇燈電流時(shí),應(yīng)在保持光源穩(wěn)定且有足夠光輸出的情況下,盡量選用較低的工作電流。一般商品的空心陰極燈都標(biāo)有允許使用的電流與可使用的電流范圍,通常選用電流的1/2~2/3為工作電流。實(shí)際工作中,最合適的電流應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。空心陰極燈使用前一般需預(yù)熱10~30min。
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