對于某些分析，例如脂質(zhì)分析，必須將沉淀物冷凍干燥而不是烘箱干燥，冷凍干燥優(yōu)于烘箱干燥，因為它可以在不顯著改變沉積物物理結(jié)構(gòu)的情況下除去水分。結(jié)果含有粘土的沉淀物在冷凍干燥后更容易處理，并且還減少了在干燥過程中沉積物收縮導(dǎo)致的硅藻破損，以下是操作冷凍干燥機(jī)的過程。
1、準(zhǔn)備樣品
所有樣品必須在實驗室冷凍機(jī)中冷凍，然后才能冷凍干燥，樣品應(yīng)放在容器中，使盡可能多的樣品暴露在真空中，培養(yǎng)皿是沉積物的理想選擇。
2、準(zhǔn)備冷凍干燥機(jī)
打開冷凍裝置并放置約10分鐘。允許溫度穩(wěn)定在-55和-60度同時，打開真空泵，確保排水閥關(guān)閉，燒瓶單元密封。該動作將油加熱至工作溫度并使冷凍干燥更有效。在溫度穩(wěn)定并加熱油后，關(guān)閉泵并打開排水閥以釋放真空。使用前通過泵前部的窗口檢查油的液位和質(zhì)量，油位應(yīng)在上下標(biāo)記之間，并應(yīng)為透明棕色。
3、加載
釋放真空后，取下有機(jī)玻璃瓶頂部，從冰箱中取出預(yù)先冷凍的樣品，并盡快將其轉(zhuǎn)移到燒瓶中，以防止熔化和隨后的水沸騰，在培養(yǎng)皿的情況下，將樣品置于塑料托盤上，蓋子被移除或略微打開，當(dāng)每個托盤被填滿時，使用小玻璃瓶作為托盤之間的道具來建立水平，可以使用實驗室提供的尖嘴鉗將托盤提升到位，使用蓋子略微打開的培養(yǎng)皿，每個托盤可以干燥7個樣品，在8個托盤上共計56個樣品。
4、開啟
裝載后，應(yīng)通過更換有機(jī)玻璃瓶蓋并確保排水閥關(guān)閉來密封裝置，排水閥只需要輕微擰緊，過度擰緊會損壞閥門，如上所述打開泵。
5、冷凍干燥
燒瓶中的壓力應(yīng)隨時間降低，表明正在進(jìn)行冷凍干燥并且從樣品中除去水。當(dāng)壓力下降到0.08-0.1毫巴時，樣品應(yīng)該干燥。目視檢查也可用于確定干燥階段。干燥時間隨材料的類型而變化，并且通常隨著增加的水含量，增加樣品的厚度和沉積物尺寸成比例地減小表面積而增加，對于培養(yǎng)皿中富含粘土的沉積物，樣品可能需要長達(dá)48小時才能干燥，對于沙質(zhì)沉積物則需要長達(dá)36小時。
文章來源：上海靳瀾儀器制造有限公司
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