一、 樣品采集與前處理

 1. 樣品代表性：嚴格按照土壤采樣規范布點采集，避免污染。鉬含量極低，要特別注意工具（如不銹鋼工具可能含鉬）和容器的清潔。

2. 風干與研磨：樣品需風干（避免暴曬），研磨過篩（通常為100目尼龍篩）。使用陶瓷或瑪瑙研缽，避免金屬器械引入污染。

 二、 有效鉬的提取（關鍵步驟）

 常用草酸-草酸銨緩沖液（pH 3.3） 作為提取劑。

 1. 試劑純度：必須使用高純（優級純或更高）試劑，空白值要低。

2. 提取條件嚴格控制：

   · 土液比：通常為1:10，需準確稱量和量取。

   · 振蕩時間與溫度：通常（25±2）℃下振蕩8小時或過夜。溫度和時間必須保持一致，否則影響提取效率。

   · 過濾：使用無鉬的定性慢速濾紙（使用前可用提取劑淋洗）或離心獲取清液。濾液若渾濁，需重新過濾或離心，避免雜質干擾。

 三、 待測液制備（富集與轉化）

 提取液通常不能直接測定，需進行富集和基體轉化。

 1. 蒸干與炭化：

   · 移取定量濾液于石英或聚四氟乙烯（Teflon）燒杯中，在電熱板上低溫（< 250℃）蒸干。嚴禁高溫，防止鉬揮發損失。

   · 將殘渣轉入馬弗爐中，于450-500℃ 下灰化，至有機物分解，呈白色或灰白色殘渣。溫度過高（>500℃）會導致鉬形成不溶性氧化物或揮發。

2. 殘渣溶解：

   · 灰化后的殘渣用少量（如6 mol/L HCl）溶解，轉入容量瓶。此步驟將鉬轉化為適合極譜測定的介質。

 四、 極譜測定（催化波體系）

 常用硫酸-苯羥乙酸-氯酸鹽體系產生靈敏的催化波。

 1. 底液配制與純度：

   · 所有用水必須是超純水（電阻率≥18.2 MΩ·cm）。

   · 苯羥乙酸（苦杏仁酸）、（KClO?）等試劑需高純，且必須不含溴酸鹽，否則會嚴重干擾波形。

   · 底液組分配比需嚴格按*優方法執行，新配試劑需做空白試驗。

2. 除氧：測定前必須通入高純氮氣（或氬氣）足夠時間（通常3-5分鐘）以驅除溶解氧。氧峰對鉬的催化波有干擾。

3. 儀器條件優化與穩定：

   · 儀器預熱：極譜儀（尤其是示波極譜）需充分預熱至穩定。

   · 參數設置：掃描速率、汞柱高度、滴汞時間等需保持一致。催化波峰電位通常在-0.2V左右（vs. SCE）。

   · 標準曲線法：必須在相同底液條件下，用鉬標準溶液繪制標準曲線，濃度范圍應覆蓋樣品含量。樣品與標準系列應同批處理、同批測定。

   · 空白控制：全程空白值應低且穩定，過高需檢查試劑、器皿和環境污染。

 五、 數據與質控

 1. 標準物質：每批樣品應帶國家標準土壤有效態成分分析標準物質進行全程質控，檢查準確度。

2. 平行與加標：

   · 做足雙平行或三平行樣，檢查精密度（相對偏差應在允許范圍內）。

   · 隨機選取樣品做加標回收實驗，回收率一般應在90%-110%之間，驗證方法可靠性。

3. 器皿清潔：所有玻璃、石英、塑料器皿需用（1+1）硝酸浸泡24小時以上，用超純水沖洗。Teflon燒杯是理想選擇。

六、防護 與其他

 1. 防護：使用強酸、高溫馬弗爐、汞電極（若使用）時，需做好防護（通風櫥、防護手套、眼鏡）。

2. 環境因素：實驗室環境應潔凈，避免灰塵污染。

3. 人員訓練：操作人員需熟悉催化極譜原理和操作細節，經驗很重要。