一、方法原理

1. 提取：使用 pH 3.3 的 草酸-草酸銨緩沖溶液 作為提取劑。這種酸性緩沖液可以模擬植物根系分泌的有機(jī)酸環(huán)境，有效溶解并提取土壤中可被植物吸收的鉬（包括水溶態(tài)、交換態(tài)和部分鐵鋁氧化物結(jié)合的鉬），同時(shí)對(duì)土壤晶格的破壞較小。

2. 測(cè)定：提取液中的鉬（Mo??）在酸性介質(zhì)中，被還原劑（如氯化亞錫）還原成 Mo??。Mo?? 與硫氰酸根離子（SCN?）反應(yīng)，生成橙黃色的 硫氰酸鉬絡(luò)合物 [MoO(SCN)?]2?。該絡(luò)合物的顏色深度與鉬含量成正比，可在 465 nm 波長(zhǎng) 下用分光光度計(jì)進(jìn)行比色測(cè)定。

3. 消除干擾：方法中通常加入三氯化鐵和氟化鈉。鐵離子（Fe3?）能與多余的硫氰酸根生成紅色絡(luò)合物，通過(guò)后續(xù)用有機(jī)溶劑（如異戊醇、）萃取待測(cè)的硫氰酸鉬時(shí)，可將大部分干擾離子（特別是鐵）留在水相中，從而提高選擇性和靈敏度。

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二、主要試劑與儀器

· 試劑：

  · 草酸-草酸銨提取液（0.05 mol/L， pH 3.3）

  · 鹽酸（HCl， 6 mol/L）

  · 三氯化鐵溶液（FeCl?，含 Fe 10 mg/mL）

  · 硫氰酸鉀溶液（， 10%）

  · 氯化亞錫溶液（SnCl?， 10%，需用濃鹽酸配制，現(xiàn)配現(xiàn)用）

  · 氟化鈉溶液（NaF， 10%）

  · 異戊醇或（分析純）

  · 鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液（通常為 1 μg/mL 或 10 μg/mL）

· 儀器：

  示波極譜儀