針對煙草及其煙用接裝紙中的重金屬元素檢測,天瑞儀器公司應用研發部分開發了煙草及煙草制品中重金屬檢測方案,其中ICP-MS電感耦合等離子體質譜法可同時檢測煙草及煙草制品中鎘、鉛、砷、汞、鉻、鎳等重金屬元素含量,測試數據顯示,ICP-MS法靈敏度高、性好,同時具有快速、抗干擾能力強的特點。
產品相冊

應用案例
1 實驗方法
1.1 設備及試劑
ICP-MS2000型電感耦合等離子體質譜儀;
WX8000型微波消解儀;
Bs224s型電子天平;
Millipore Simplicity 型超純水器;
HNO3(優純)、H2O2(優純);
10μg/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧溶液(使用前以1%HNO3稀釋成10.0ng/mL);
10μg/mL金、銠、汞、鉻、鎳、砷、硒、鎘、鉛標準溶液;
移液槍(德普蘭德,10-100μL、100-1000μL);
試驗所用水均為二次去離子水(電阻率達18.25MΩ·cm),所用器皿均用20%HNO3溶液浸泡過夜;
1.2樣品處理與分析
將煙草樣品去梗,于烘箱中在40℃下烘干約14h,粉碎,過40目篩。
稱取約0.2g樣品(0.1mg),置于聚四氟乙烯消解罐中,加入5mLHNO3、2mLH2O2 和0.1mL(20μg/mL,5%HNO3稀釋)準溶液后,放入微波消解爐內按需先設定的程序進行消解。消解結束后,待冷卻后,取出消解罐,將樣品轉移50mL容量瓶中,并用超純水沖洗樣品罐3次,然后加入10.0ng/mL的銠內標溶液(10μg/mLRh標準溶液),定容,得待測樣品溶液,同時做樣品空白,待測。
以10.0ng/mL Li 、Co 、In 、Ce 、U 和Bi混合調諧液優化儀器工作參數,使儀器靈敏度佳,同時確保氧化物及雙電荷產率低于3%,具體工作參數見表1。在儀器佳工作參數條件下,以內標法進行測試。
表1 儀器工作參數

2 結果與討論
2 .1 檢出限
Hg標液單獨為組。Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 和Pb 標液用各元素10μg/mL的標液稀釋所需濃度。配制Hg標液時加入0.1mL 20 μg/mL準溶液。分析結果(表2)顯示,這7種元素的線性方程的相關系數為0.9996~1.000 ,檢出限為0.008~0.165ng/mL。
表2.各元素標準曲線線性方程及檢出限

2 .4 精密度和回收率
稱取6份煙草樣品,約0.2g/份,分別測定其中的As 、Cr 、Ni、Se 、Cd 、Hg 和Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)。結果顯示,Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg和Pb的RSD分別為2.77 %、3.91 %、5.52 %、3.31%、1.51 %、9.66 %和1.89 %。數據見表3。
表3 各元素測試精密度

稱取測試用煙草樣品0.2g,置于消解罐中,加入定量的標準溶液,然后進行微波消解,消解完成后以ICP-MS測定,結果見表4。由此看出,本方法的回收率在94.0 %-103.8%之間,能夠滿足煙草中這些元素痕量分析的要求。
表4 各元素測試回收率

3 結論
采用天瑞儀器ICP-MS 2000E同時測定了煙草樣品中的Cr 、Ni 、As 、Se 、Cd 、Hg 、Pb 含量, 方法的回收率94.0 % ~ 103.8 %, 檢出限0.008~0.165ng/mL , 相對標準偏差1.51 %~9.66 %;能夠滿足煙草行業對于煙草樣品中這些元素痕量分析的要求。
江蘇天瑞儀器股份有限公司是具有自主知識產權的高科技企業,注冊資本46176萬。旗下擁有蘇州天瑞環境科技有限公司、北京邦鑫偉業技術開發有限公司、深圳市天瑞儀器有限公司、上海貝西生物科技有限公司四資子公司和廈門質譜儀器儀表有限公司、江蘇測檢測技術有限公司兩控股子公司。總部位于風景秀麗的江蘇省昆山市陽澄湖畔。公司從事光譜、色譜、質譜等分析測試儀器及其軟件的研發、生產和銷售。江蘇天瑞儀器股份有限公司生產ROHS檢測儀,液相色譜質譜儀(LCMS),原子熒光光譜儀,x射線測厚儀,ROHS檢測設備,X射線鍍層測厚儀,氣相色譜儀,ROHS檢測儀,液相色譜儀,ROHS2.0新增4項分析儀,手持式礦石分析儀,雙酚A檢測儀,X射線熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀,ICP等離子發射光譜儀,氣相色譜質譜聯用儀(GCMS), ROHS儀器,手持式合金分析儀等分析儀器,涉及的儀器設備主要有Thick 8000、Thick800A、EDX1800B、AAS 9000、GCMS6800、ICP2060T、ICP-MS2000、EDX3200SPLUS等。
更新時間:2021/11/30 9:17:30






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